[发明专利]采用闭合场-磁控溅射沉积技术制备碳基多层薄膜的方法

说明书

本发明公开了一种采用闭合场‑磁控溅射沉积技术制备碳基纳米多层薄膜的方法，是以石墨靶、金属靶为溅射靶材，以氩气，碳氢气体为反应气源，通过气相沉积系统在基底上原位自形成金属或金属碳化物层与碳层交替排列的多层结构。本发明将金属或碳化物晶体掺杂到碳基薄膜中形成多层结构，大大简化碳基薄膜多层结构的制备过程，有效节约成本和生产能耗，环保经济，且制得的多层薄膜具有良好的机械性能及电学性能；通过靶材类型的选择和样品台周期旋转，使得碳基薄膜的多层结构可控，成膜均匀、重复性好，特别适用于工业生产中连续、大面积制备电子器件，推进了碳基薄膜的工业化应用。

技术领域

本发明涉及一种碳基纳米多层薄膜的制备方法，尤其涉及一种采用闭合场-磁控溅射沉积技术制备碳基纳米多层结构薄膜的方法，属于纳米薄膜制备技术领域。

背景技术

碳基薄膜具有良好的机械、摩擦、生物等性能。近年来，在碳基薄膜中原位自形成纳米多层结构可显著改善薄膜的韧性及机械强度，其广泛的潜在应用价值成为碳基纳米多层薄膜成为国内外的研究热点。一方面：在机械和摩擦学领域，将具有良好机械强度的金属或碳化物晶体掺杂到碳基薄膜中形成多层结构可以很好地增强薄膜的强度和韧性同时保持较好的摩擦学性能；另一方面：金属或半导体元素作为良好的电学材料，将其掺杂入碳基薄膜可以显著增强碳基薄膜的电学性能，降低电阻、增大电流。但是，目前制备的碳基多层薄膜具有以下不足亟待改善：①多层薄膜制备过程十分复杂，需要频繁周期性启/停溅射电源、反应气源等沉积参数，从而使沉积过程不易控制且步骤较多；②频繁人为启/停制备得到的碳基多层薄膜的单层厚度均匀性、稳定性和机械性能较差，限制了其工业应用；③制得的碳基多层薄膜机械强度差，导致在进行电学性能测试时稳定性较差。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术制备碳基纳米多层薄膜存在的问题，提供一种工艺简单可控，性能稳定的多层碳基薄膜的制备方法。

一、碳基纳米多层薄膜的制备

（1）基底表面光洁化：将基底依次放入丙酮和无水乙醇中各超声清洗10~15分钟，用N₂吹干基底表面后转移至闭合场-磁控溅射沉积真空腔体内部，固定在样品架上；

基底可以为硅片、玻璃、不锈钢或其他金属材料。基底表面与溅射靶表面平行，且基底表面与溅射靶的间距保持在5cm~20cm。基底以2~10°/s的旋转速度在腔体内按一定的周期旋转：旋转周期可根据碳基纳米多层结构的设计而设计。

真空腔体内部安置的溅射靶包括至少一个石墨靶和至少一个金属靶，且石墨靶和金属靶以对称方式置于腔体内部（参见图1）。金属靶的材料为金属镍、铁、钛、铜、铬、钼、钨等材料。

（2）基底表面活化：将腔体抽真空直到小于5.0×10^-3Pa；再通入高纯氩气，使沉积气压稳定在0.4~2.0Pa；然后在直流偏压400~600V的条件下进行等离子体活化清洗，去除基底表面残留的杂质和污染物；

（3）沉积多层薄膜：通入溅射气源，使腔体沉积压力为0.4~1.5Pa，在直流偏压100~300V的条件下，溅射功率为200~800W下进行沉积镀膜；溅射沉积镀膜时间为10~180分钟。

溅射气源为纯Ar、Ar/CH₄、Ar/C₂H₂混合气体。不同气源分别对应于制备类石墨薄膜、类金刚石薄膜。如溅射气源为纯Ar，制备的薄膜为类石墨薄膜；溅射气源为Ar/CH₄、Ar/C₂H₂混合气体，则制备的薄膜为类金刚石薄膜。

二、多层碳基薄膜的结构