[发明专利]一种利用乙二醇单乙烯基聚氧乙烯醚超低温制备聚羧酸型高保坍减水剂的方法在审
| 申请号： | 201910304180.5 | 申请日： | 2019-04-16 |
| 公开（公告）号： | CN109970926A | 公开（公告）日： | 2019-07-05 |
| 发明（设计）人： | 王双平;王建军 | 申请（专利权）人： | 山东卓星化工有限公司 |
| 主分类号： | C08F283/06 | 分类号： | C08F283/06;C08F220/06;C08F220/18;C08F220/56;C08F4/40;C04B24/26;C04B103/30 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 256600 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 聚氧乙烯醚 单乙烯基 减水剂 乙二醇 聚羧酸型 丙烯酸 酰胺类单体 超低温 制备 丙烯酸烷基酯 还原性催化剂 聚羧酸减水剂 丙烯酸烷基 高聚合活性 疏水性侧链 氧化剂溶液 常温反应 反应周期 方法使用 链转移剂 生产效率 原料制备 反应釜 配置的 补水 滴加 加碱 加热 保温 溶解 中和 | ||
1.一种利用乙二醇单乙烯基聚氧乙烯醚超低温制备聚羧酸型高保坍减水剂的方法，其特征在于包括以下步骤：
将水、乙二醇单乙烯基聚氧乙烯醚、丙烯酸、丙烯酸烷基酯、酰胺类单体投入反应釜中，无需加热，搅拌至溶解，投入氧化剂后，向其中同时滴加已配置的A液和B液，0.5h同时滴完A液和B液，保温0.5h后，加碱液中和至pH为6～8，补水得到40％的聚羧酸型高保坍减水剂；
所述的A液为丙烯酸、链转移剂和水；
所述的B液为还原性催化剂。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述的乙二醇单乙烯基聚氧乙烯醚分子量为3000～4000。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述的超低温反应温度为5-20℃。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述的丙烯酸烷基酯为丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯或丙烯酸十二酯中的一种或两种。
5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述的酰胺类单体为丙烯酰胺、N-N二甲基丙烯酰胺或2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸中的一种或两种。
6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述的氧化剂为双氧水、过硫酸铵或过硫酸钾中的一种或两种。
7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述的链转移剂为甲基丙烯磺酸钠、巯基丙酸或巯基乙酸中的一种或两种。
8.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述的还原性催化剂为吊白块，维生素C或亚硫酸氢钠中的一种或两种；所述的碱液为质量分数33％的氢氧化钠溶液。
9.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述的乙二醇单乙烯基聚氧乙烯醚与水的质量比1:1～1.1，乙二醇单乙烯基聚氧乙烯醚与丙烯酸烷基酯的质量为1:0.04～0.07，乙二醇单乙烯基聚氧乙烯醚与酰胺类单体的质量为1:0.04～0.08，氧化剂用量为乙二醇单乙烯基聚氧乙烯醚质量的1.0～1.6％。
10.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述的丙烯酸为乙二醇单乙烯基聚氧乙烯醚质量分数10～16％，预先加入反应釜的丙烯酸与A液中丙烯酸质量比为1:2，链转移剂用量为乙二醇单乙烯基聚氧乙烯醚质量的0.3～0.8％，还原性催化剂用量为氧化剂质量的10～25％。
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