[发明专利]一种不易潮解的高纯硫卤玻璃及其提纯制备方法

权利要求书

1.一种不易潮解的高纯硫卤玻璃，其特征在于该高纯硫卤玻璃的摩尔组成按化学式表示为(Ge-As-Se)_100-xI_x，其中x＝0～40；该不易潮解的高纯硫卤玻璃的提纯制备方法包括以下步骤：

1)按化学式称取碎块状的单质锗、单质砷和单质硒，混合均匀，得到混合料；称取除氧剂，除氧剂的称取量为混合料总量的0.03～0.1wt％；

2)准备一经过脱羟基预处理的H型双管石英安瓿，该H型双管石英安瓿包括玻璃原料管和提纯玻璃管，玻璃原料管和提纯玻璃管经连接管相通，玻璃原料管和提纯玻璃管的上端分别开口；将步骤1)中得到的混合料和除氧剂混合均匀并放入H型双管石英安瓿的玻璃原料管中，用氢氧火焰封闭玻璃原料管的上端开口，在提纯玻璃管的上端连接真空泵，抽真空，同时加热玻璃原料管，当H型双管石英安瓿内的真空度达到2×10^-3Pa以下时，用氢氧火焰封闭提纯玻璃管的上端开口；

3)对玻璃原料管在750～800℃温度下高温加热5～6小时，同时使提纯玻璃管置于常温下，使玻璃原料管内的原料高温气化并经连接管蒸馏至提纯玻璃管内低温冷凝，待玻璃原料管内的原料全部蒸馏完毕后，用氢氧火焰封断连接管；

4)将提纯玻璃管放入摇摆炉中，缓慢升温至600～950℃，摇摆熔制12～18小时后取出冷却至室温，然后进行退火处理，即在玻璃转化点温度±5℃下保温2～3小时并在10～11小时内降至室温，得到硫系玻璃基质；

5)取出硫系玻璃基质，放入一经过脱羟基预处理的直型石英玻璃管中，抽真空，同时加热直型石英玻璃管1～4小时以去除直型石英玻璃管内游离的水，冷却至室温后，在直型石英玻璃管中加入单质碘，抽真空后用氢氧火焰封闭直型石英玻璃管的管口；

6)将直型石英玻璃管放入摇摆炉中，缓慢升温至600～950℃，摇摆熔制12～18小时后取出冷却至室温，然后进行退火处理，即在玻璃转化点温度±5℃下保温2～3小时并在10～11小时内降至室温，得到不易潮解的高纯硫卤玻璃。

2.根据权利要求1所述的一种不易潮解的高纯硫卤玻璃，其特征在于该高纯硫卤玻璃的摩尔组成按化学式表示为(Ge₁₀As₂₂Se₆₈)_100-xI_x，其中x＝0～15。

3.根据权利要求2所述的一种不易潮解的高纯硫卤玻璃，其特征在于x＝10，该高纯硫卤玻璃的摩尔组成按化学式表示为(Ge₁₀As₂₂Se₆₈)₉₀I₁₀。

4.根据权利要求2所述的一种不易潮解的高纯硫卤玻璃，其特征在于x＝12，该高纯硫卤玻璃的摩尔组成按化学式表示为(Ge₁₀As₂₂Se₆₈)₈₈I₁₂。

5.根据权利要求1所述的一种不易潮解的高纯硫卤玻璃，其特征在于该高纯硫卤玻璃的摩尔组成按化学式表示为(Ge₃₃As₁₂Se₅₅)_100-xI_x，其中x＝0～40。

6.根据权利要求5所述的一种不易潮解的高纯硫卤玻璃，其特征在于x＝15，该高纯硫卤玻璃的摩尔组成按化学式表示为(Ge₃₃As₁₂Se₅₅)₈₅I₁₅。

7.根据权利要求5所述的一种不易潮解的高纯硫卤玻璃，其特征在于x＝20，该高纯硫卤玻璃的摩尔组成按化学式表示为(Ge₃₃As₁₂Se₅₅)₈₀I₂₀。