[发明专利]一种聚羧酸减水剂大单体乙二醇单乙烯基聚氧乙烯醚的制备方法

权利要求书

1.一种聚羧酸减水剂大单体乙二醇单乙烯基聚氧乙烯醚的制备方法，其特征在于：以乙二醇单乙烯基醚和四氢铝锂的反应物作为催化剂，两步乙氧基化反应，包括以下步骤：

(1)将乙二醇单乙烯基醚和四氢铝锂反应得到催化剂；

(2)以乙二醇单乙烯基醚为原料，向其中加入步骤(1)得到的催化剂后，再加入环氧乙烷进行缩合反应，得到乙二醇单乙烯基醚低聚物；

(3)向步骤(2)得到的乙二醇单乙烯基醚低聚物中，加入碱性催化剂、加入环氧乙烷进行缩合反应，再采用环氧丙烷封端后，加入冰醋酸中和，得到乙二醇单乙烯基聚氧乙烯醚。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中乙二醇单乙烯基醚和四氢铝锂的摩尔比为1:0.05～0.1。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中反应温度0～45℃，反应时间2～5小时。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中乙二醇单乙烯基醚和环氧乙烷的摩尔比为1:20～90，步骤(2)中乙二醇单乙烯基醚与步骤(1)中乙二醇单乙烯基醚摩尔比为1:1～1.1。

5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中反应温度70～100℃，反应时间为3～6小时。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中乙二醇单乙烯基醚低聚物、环氧乙烷的摩尔比为1:50～90。

7.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中缩合反应温度100～150℃，缩合反应时间6～10小时；步骤(3)中采用环氧丙烷封端时，反应温度110～150℃，反应时间1～2小时。

8.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中冰醋酸中和时，中和温度为70～100℃，中和至pH值为6～8。

9.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中碱性催化剂加入量为步骤(2)乙二醇单乙烯基醚质量、步骤(2)所加环氧乙烷质量、步骤(3)中所加环氧乙烷质量的总和的0.02～0.1％。

10.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中碱性催化剂为氢化钠、钠、钾中的一种或多种。