[发明专利]利用离子交换树脂回收废电解液中锂离子的方法在审
申请号: | 201910303851.6 | 申请日: | 2019-04-16 |
公开(公告)号: | CN110028130A | 公开(公告)日: | 2019-07-19 |
发明(设计)人: | 王海明;庞宝华;许国荣;戴江英 | 申请(专利权)人: | 张家港瀚康化工有限公司 |
主分类号: | C02F1/42 | 分类号: | C02F1/42;C02F1/04;C02F9/10;C01D15/04;C02F103/16;C02F101/10 |
代理公司: | 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 | 代理人: | 黄春松;朱晓萍 |
地址: | 215634 江苏省苏州市张家港市江苏扬子江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 锂离子 交换柱 废电解液 解吸 离子交换树脂回收 废料槽 解吸剂 解吸液 储罐 回收 流出 离子交换树脂 底部进料 顶部进料 过量碳酸 回收装置 出料槽 出料管 副产物 流出液 储槽 吸附 蒸干 柱顶 过滤 | ||
1.利用离子交换树脂回收废电解液中锂离子的方法,其特征在于:采用回收装置,其结构包括:交换柱,交换柱内设置有离子交换树脂,交换柱的底部设置有底部进料管和底部出料管,底部进料管与存放锂离子废电解液的废料槽相连接,底部出料管与储罐相连接,交换柱的顶部设置有顶部出料管和顶部进料管,顶部出料管与出料槽相连接,顶部进料管与存放解吸剂的解吸剂储槽相连接;所述的解吸剂采用盐酸,盐酸的浓度为1mol/L~1.2mol/L,离子交换树脂由解吸剂浸泡后填入至交换柱内;回收方法包括以下步骤:一、吸附:废料槽内的锂离子废电解液经底部进料管进入至交换柱内,穿过离子交换树脂的液体,从交换柱的顶部流出后经顶部出料管被收集至出料槽内,检测交换柱顶部流出液的锂离子浓度,当交换柱顶部流出液的锂离子浓度与废料槽内的锂离子浓度相比较小于等于0.05mol/L时,吸附结束;二、解吸:解吸剂储槽中的解吸剂经顶部进料管进入至交换柱内,离子交换树脂解吸,解吸后从交换柱底部流出的解吸液经底部出料管被收集至储罐中,检测交换柱底部解吸液的锂离子浓度,当交换柱底部的解吸液中锂离子浓度小于等于0.05mol/L时,解吸结束;三、向储罐中加入过量碳酸锂,过滤,蒸干后得高纯度LiCl固体。
2.根据权利要求1利用离子交换树脂回收废电解液中锂离子的方法,其特征在于:离子交换树脂采用大孔苯丙烯螯合型离子交换树脂。
3.根据权利要求1或2利用离子交换树脂回收废电解液中锂离子的方法,其特征在于:离子交换树脂采用2~3倍体积的解吸剂浸泡,浸泡时间大于等于5小时。
4.根据权利要求1或2利用离子交换树脂回收废电解液中锂离子的方法,其特征在于:废料槽中的锂离子废电解液预先进行前处理,前处理步骤包括:蒸溶剂得固体,固体用过量盐酸溶解,盐酸浓度为1mol/L~1.2mol/L,过滤后,旋蒸得固体颗粒,固体颗粒用去离子水溶解;前处理后的锂离子废电解液再存放在废料槽内。
5.根据权利要求1或2利用离子交换树脂回收废电解液中锂离子的方法,其特征在于:底部进料管上设置有废液蠕动泵,废液蠕动泵将废料槽内的锂离子废电解液输送至交换柱内,锂离子废电解液的输送流速为1 BV/h~2 BV/h。
6.根据权利要求1或2利用离子交换树脂回收废电解液中锂离子的方法,其特征在于:顶部进料管上设置有解吸蠕动泵,解吸蠕动泵将解吸剂储槽内的解吸剂输送至交换柱内,解吸剂的输送流速为4 BV/h~7 BV/h。
7.根据权利要求1或2利用离子交换树脂回收废电解液中锂离子的方法,其特征在于:回收装置还包括:过滤器、再沸器和成品罐,储罐的输出端与过滤器相连接,过滤器的输出端与再沸器相连接;储罐内与碳酸锂反应完全后产生的反应液进入至过滤器内过滤,滤液进入至再沸器中蒸干得LiCl固体,LiCl固体转移至成品罐中储存。
8.根据权利要求1或2利用离子交换树脂回收废电解液中锂离子的方法,其特征在于:交换柱温度恒定在50℃。
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