[发明专利]主链含咪唑盐基团的阴离子交换膜的制备方法有效
申请号: | 201910302830.2 | 申请日: | 2019-04-16 |
公开(公告)号: | CN110003510B | 公开(公告)日: | 2020-05-12 |
发明(设计)人: | 杨景帅;任小蕊;李欢欢;车雪夫;董建豪;刘瑞红 | 申请(专利权)人: | 东北大学 |
主分类号: | C08J5/22 | 分类号: | C08J5/22;C08J7/12;C08L79/04;H01M8/1041;H01M8/1072 |
代理公司: | 大连理工大学专利中心 21200 | 代理人: | 陈玲玉;梅洪玉 |
地址: | 110819 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 主链含 咪唑 基团 阴离子 交换 制备 方法 | ||
1.主链含咪唑盐基团的阴离子交换膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)对含丁烷链的双咪唑原料以及含丁烷链或一个苯环的双溴原料进行亲核反应生成骨架上带有咪唑官能团的聚合物;
(2)加热条件下,将聚合物溶解在二甲基亚砜中,磁力搅拌溶解,得到无色混合溶液,其中聚合物的质量分数为1~3%;
(3)向步骤(2)的混合溶液中加入聚苯并咪唑的二甲基亚砜溶液,超声得到透明均一的铸膜溶液;
(4)采用溶液浇铸法制备复合膜材料,其中成膜过程为80℃下挥发溶剂,成膜时间为36~48小时;
(5)将上述复合膜完全浸泡在1M KOH溶液中,浸泡时间为48小时;
(6)将泡完碱的复合膜材料于室温下用去离子水冲洗掉表面多余的碱,得到聚合物电解质膜。
2.根据权利要求1所述的主链含咪唑盐基团的阴离子交换膜的制备方法,其特征在于,步骤(1)包含具体步骤如下:
基于1,4-双-(咪唑-1-基)-丁烷与1,4-二溴丁烷合成聚合物;
a将1,4-双-(咪唑-1-基)-丁烷和N,N-二甲基甲酰胺置于玻璃烧杯中,超声将1,4-双-(咪唑-1-基)-丁烷完全溶解于N,N-二甲基甲酰胺,得到透明溶液;
b将1,4-二溴丁烷和N,N-二甲基甲酰胺置于玻璃烧杯中,超声将1,4-二溴丁烷完全溶解于N,N-二甲基甲酰胺,得到透明溶液,且1,4-二溴丁烷与1,4-双-(咪唑-1-基)-丁烷摩尔含量一致;
c在N2保护下,将两种溶液混合倒入三口烧瓶中,在60℃下反应12小时;
d反应完全后,将生成液转入丙酮中,得到白色粉状沉淀,静置,将沉淀抽滤,用丙酮洗涤;
e将洗涤产物置于50℃真空烘箱中干燥得到白色粉末的聚合物。
3.根据权利要求1所述的主链含咪唑盐基团的阴离子交换膜的制备方法,其特征在于,步骤(1)包含具体步骤如下:
基于1,4-双-(咪唑-1-基)-丁烷与a,a’-二溴对二甲苯合成聚合物;
a将1,4-双-(咪唑-1-基)-丁烷和N,N-二甲基甲酰胺置于玻璃烧杯中,超声将1,4-双-(咪唑-1-基)-丁烷完全溶解于N,N-二甲基甲酰胺,得到透明溶液;
b将a,a’-二溴对二甲苯和N,N-二甲基甲酰胺置于玻璃烧杯中,超声将a,a’-二溴对二甲苯完全溶解于N,N-二甲基甲酰胺,得到透明溶液,且a,a’-二溴对二甲苯与1,4-双-(咪唑-1-基)-丁烷摩尔含量一致;
c在N2保护下,将两种溶液混合倒入三口烧瓶中,在60℃下反应2小时;
d反应完全后,将生成液转入丙酮中,得到白色粉状沉淀,静置,将沉淀抽滤,用丙酮洗涤;
e将洗涤产物置于50℃真空烘箱中干燥得到白色粉末的聚合物。
4.根据权利要求1所述的主链含咪唑盐基团的阴离子交换膜的制备方法,其特征在于,步骤(1)包含具体步骤如下:
基于1,4-双-(甲基咪唑-1-基)-丁烷与a,a’-二溴对二甲苯合成聚合物;
a将1,4-双-(甲基咪唑-1-基)-丁烷和N,N-二甲基甲酰胺置于玻璃烧杯中,超声将1,4-双-(甲基咪唑-1-基)-丁烷完全溶解于N,N-二甲基甲酰胺,得到透明溶液;
b将a,a’-二溴对二甲苯和N,N-二甲基甲酰胺置于玻璃烧杯中,超声将a,a’-二溴对二甲苯完全溶解于N,N-二甲基甲酰胺,得到透明溶液,且a,a’-二溴对二甲苯与1,4-双-(甲基咪唑-1-基)-丁烷摩尔含量一致;
c在N2保护下,将两种溶液混合倒入三口烧瓶中,在60℃下反应2小时;
d反应完全后,将生成液转入丙酮中,得到白色粉状沉淀,静置,将沉淀抽滤,用丙酮洗涤;
e将洗涤产物置于50℃真空烘箱中干燥得到白色粉末的聚合物。
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