[发明专利]一种稀土元素Y改性纯钨包埋渗铝抗氧化涂层的制备方法

说明书

本发明公开了一种稀土元素Y改性纯钨包埋渗铝抗氧化涂层的制备方法，在金属钨表面采用稀土元素Y改性包埋渗铝，所得涂层表面呈现均匀的颗粒状突起，没有明显的空洞和裂纹。本发明Y改性包埋渗涂层有效克服了铝化物涂层容易剥落的缺陷，采用1000℃循环氧化实验进行检测，Y改性铝化物涂层氧化10h后，涂层表面的氧化膜致密完整，无脱落现象，表现出优异的高温抗氧化性能。

技术领域

本发明涉及一种稀土元素Y改性纯钨包埋渗铝抗氧化涂层的制备方法，属于纯钨高温抗氧化领域。

背景技术

随着人类科技和工业水平的发展，对高温合金的需求也越来越高。钨是一种常见的难熔金属材料，由于钨具有熔点高、强度高、热膨胀系数低和氚保留率低，在一些关键部件中有着广泛的应用前景，如隔热板、燃烧室衬里和航天火箭喷管、军用重型合金穿甲弹、散裂材料以及聚变反应器。然而，由于钨在400℃就会有氧化现象发生，而且随着温度的升高，氧化程度也在加剧，影响了钨微观结构的稳定性，导致高温力学性能的恶化，限制了其在高温环境中的应用。

目前，国内外提高难熔金属材料抗氧化性能主要通过两种途径：一是制备具有高表面硬度和韧性的材料，如采用合金化、冷变形、热处理等工艺提高金属材料的强度或硬度；二是对金属材料表面进行各种改性和处理，制备出与基体结合良好的抗氧化涂层。当前，制备涂层的常用方法所得的涂层与基体界面未形成良好互扩散状态，结合力较弱，在高低温交变的循环使用过程中由于涂层与基体的热膨胀系数不匹配，涂层容易开裂脱落，致使基体被氧化而使构件失效。因此需要对涂层添加活性元素进行改性，以提高涂层的抗氧化能力。已有研究表明Y可改善氧化膜的粘附性，提高抗剥落能力。但目前，国内外还未对纯钨表面经稀土Y改性涂层的抗氧化性能进行深入研究。因此研究和实现纯钨表面Y改性抗氧化涂层对该材料在未来高温环境中的应用具有重要意义。

发明内容

本发明旨在提供一种稀土元素Y改性纯钨包埋渗铝抗氧化涂层的制备方法，为纯钨提供一种抗高温氧化防护涂层。经过稀土元素Y改性的涂层与钨基体结合强度高，涂层厚度均匀可控，涂层表面无明显裂纹。

本发明稀土元素Y改性纯钨包埋渗铝抗氧化涂层的制备方法，包括如下步骤：

步骤1：基体的前处理

将纯钨基体依次经过120^#、240^#、400^#、600^#和800^#碳化硅砂纸逐级打磨，超声波清洗烘干，得到表面清洁平整的纯钨试样；

步骤2：渗铝剂的配制

以铝粉为铝源，稀土元素Y为改性剂，氟化钠为活化剂，氧化铝为填充剂，并将其按照一定比例通过球磨机混合均匀，得到渗铝剂，备用；

步骤3：包埋

将步骤2配制的渗铝剂填入陶瓷方舟并压实至所述陶瓷方舟深度的一半；然后，将纯钨平铺在渗铝剂中；最后继续向陶瓷方舟中填入渗铝剂并压实，直至纯钨被完全包埋；本发明中对渗铝剂与纯钨的比例没有特殊要求，只需完全包埋即可。

步骤4：抗氧化涂层的制备

将步骤3获得的包埋有钨的陶瓷方舟置于通有高纯氩气的气氛管式炉中，升温至900-1100℃并保温3～6h；保温结束后冷却至室温，用无水乙醇超声清洗10～20min，烘干后，在纯钨表面获得抗氧化涂层，涂层厚度45-100微米。

步骤2中，渗铝剂中各组分按照质量百分比构成为：铝粉25～35％，氟化钠粉3～7％，钇粉3～10％，氧化铝粉53～65％。

原始粉末粒度为：铝粉颗粒平均尺寸为4.5微米，NaF颗粒平均尺寸为3微米，Al₂O₃颗粒平均尺寸为5微米，Y颗粒平均尺寸为3微米。