[发明专利]7,8-二羟基黄酮衍生物的纯化方法

权利要求书

1.一种如式I所示的7,8-二羟基黄酮衍生物的纯化方法，其包括以下步骤：

将如式I所示的7,8-二羟基黄酮衍生物的溶液滴加至有机溶剂中，或将所述有机溶剂滴加至如式I所示的7,8-二羟基黄酮衍生物的溶液滴中，得混合物，将所述混合物重结晶即可；

其中，所述溶液采用的溶剂包括二甲基亚砜、二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺中的一种或多种；所述有机溶剂包括C_3～6酯类溶剂、C_1～5醇类溶剂、C_3～6酮类溶剂和C_4～10醚类溶剂中的一种或多种；

2.如权利要求1所述的7,8-二羟基黄酮衍生物的纯化方法，其特征在于，如式I所示的7,8-二羟基黄酮衍生物的溶液中，所述溶液中的溶剂和如式I所示的7,8-二羟基黄酮衍生物的体积质量比为1～30mL/g，优选3～15，例如4mL/g、5mL/g、6mL/g、7mL/g、8mL/g或10mL/g；

和/或，所述有机溶剂与所述如式I所示的7,8-二羟基黄酮衍生物的体积质量比为(2～50)mL/g，优选(10～45)mL/g，例如15mL/g、20mL/g、26mL/g、30mL/g、32mL/g、35mL/g、37mL/g或42mL/g。

3.如权利要求1所述的7,8-二羟基黄酮衍生物的纯化方法，其特征在于，所述C_3～6酯类溶剂为乙酸异丙酯、乙酸乙酯和乙酸丙酯中的一种或多种；

和/或，所述C_1～5醇类溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇和叔丁醇中的一种或多种，优选甲醇或乙醇；

和/或，所述C_3～6酮类溶剂为C_3～4酮类溶剂，优选丙酮；

和/或，所述C_4～10醚类溶剂为乙醚、异丙醚、甲基叔丁醚和正戊醚中的一种或多种，优选异丙醚和/或甲基叔丁醚。

4.如权利要求1所述的7,8-二羟基黄酮衍生物的纯化方法，其特征在于，所述重结晶为在所述混合物中，如式I所示的7,8-二羟基黄酮衍生物形成饱和溶液，冷却，析晶。

5.如权利要求4所述的7,8-二羟基黄酮衍生物的纯化方法，其特征在于，所述饱和溶液的温度为15～40℃，优选15～30℃；

和/或，所述冷却的操作步骤前，将所述混合物搅拌0.5～2h，例如1h；

和/或，所述冷却进行析晶的过程中，搅拌12～24h；

和/或，所述冷却后的温度为(-20℃)-10℃，例如-10℃、-5℃或者0℃。

6.如权利要求1所述的7,8-二羟基黄酮衍生物的纯化方法，其特征在于，当所述有机溶剂为C_3～6酯类溶剂，所述C_3～6酯类溶剂为乙酸异丙酯、乙酸乙酯和乙酸丙酯中的一种或多种时，经所述纯化方法制得如式I所示的7,8-二羟基黄酮衍生物晶型A；

当所述有机溶剂为C_1～5醇类溶剂和/或C_3～6酮类溶剂时，经所述纯化方法制得所述7,8-二羟基黄酮衍生物晶型A；

当所述有机溶剂为C_4～10醚类溶剂，所述C_4～10醚类溶剂为乙醚、异丙醚、甲基叔丁醚和正戊醚中的一种或多种时，经所述纯化方法制得所述7,8-二羟基黄酮衍生物晶型A；

所述晶型A以2θ角度表示的X-射线粉末衍射，在6.710±0.2°、8.821±0.2°、10.203±0.2°、13.537±0.2°、14.267±0.2°、16.814±0.2°、18.511±0.2°、20.424±0.2°、22.910±0.2°、23.542,24.590，25.631±0.2°、26.857±0.2°、27.351±0.2°、28.830±0.2°、31.064±0.2°和31.854±0.2°处有特征衍射峰。