[发明专利]一种负载双金属碳硅复合催化剂及其制备方法与应用有效
申请号: | 201910293923.3 | 申请日: | 2019-04-12 |
公开(公告)号: | CN109967115B | 公开(公告)日: | 2022-09-23 |
发明(设计)人: | 喻宁亚;张梦丽 | 申请(专利权)人: | 湖南师范大学 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;C07C45/38;C07C47/54 |
代理公司: | 长沙星耀专利事务所(普通合伙) 43205 | 代理人: | 宁星耀;宁冈 |
地址: | 410081 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 负载 双金属 复合 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种负载双金属碳硅复合催化剂,其特征在于,按照以下方法制备而成:
(1)稻壳破碎:稻壳水洗除杂,干燥,破碎,过筛,得稻壳粉末;
(2)稻壳酸处理:在稻壳粉末中加入盐酸溶液,置于反应器中,进行回流,所得产物水洗,干燥,得经酸处理的稻壳粉末;所述稻壳粉末和质量分数为10%盐酸溶液按固液比1∶10置于反应釜中回流2 h;
(3)稻壳热解碳化:将经酸处理的稻壳粉末置于石英管中,放入管式炉700℃下进行热解碳化,从20℃以5℃/min的速度升温至700℃,保留2 h,得碳硅复合载体;
(4)官能化:于容器中将碳硅复合载体按固液比1∶9溶解于甲苯中,再加入相当于碳硅复合载体质量的1 .5倍的3-氨丙基三乙氧基硅烷进行表面官能化,在110℃下回流48 h,得官能化的碳硅复合载体;
(5)载金属:将官能化的碳硅复合载体分散在含氯金酸和氯化钯的水溶液中,调节溶液pH至中性,所得混合物加热搅拌,用硼氢化钠还原,即得负载双金属碳硅复合催化剂。
2.根据权利要求1所述负载双金属碳硅复合催化剂,其特征在于,所述制备方法步骤(1)中,所述稻壳粉末的粒径≤90nm;所述干燥为置于90℃的烘箱中过夜。
3.根据权利要求1或2所述负载双金属碳硅复合催化剂,其特征在于,所述制备方法步骤(5)中,所述负载双金属碳硅复合催化剂中金属总质量占比为0.5~5wt%。
4.根据权利要求3所述负载双金属碳硅复合催化剂,其特征在于,所述制备方法步骤(5)中,所述负载双金属碳硅复合催化剂中金属总质量占比为3%。
5.根据权利要求1或2所述负载双金属碳硅复合催化剂,其特征在于,所述制备方法步骤(5)中,所述负载双金属碳硅复双金属合催化剂中中金属元素比为Au:Pd= 1∶1~3。
6.根据权利要求5所述负载双金属碳硅复合催化剂,其特征在于,所述制备方法步骤(5)中,所述催化剂中金属元素比为Au:Pd=1∶2。
7.一种如权利要求1~6之一所述负载双金属碳硅复合催化剂在苯甲醇无溶剂选择性氧化制备苯甲醛中的应用。
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