[发明专利]一种连续初生氧化铝纳微米纤维的纺丝方法

说明书

本发明涉及一种连续初生氧化铝纳微米纤维的纺丝方法，该方法先将配制好的溶胶‑凝胶纺丝液，经过滤器后暂存于储液桶中；启动空气压缩机，使高压气流经风管到达喷丝口处，形成稳定的牵伸气流；将喷丝头与高压静电发生器的正极相连接并施加适当的静电压，将接收网帘接地；启动计量泵，纺丝液从储液桶定量供给，使纺丝液顺利到达喷丝孔处，在气流与电场的耦合作用下，形成稳定的纺丝细流；开启下吸风，细流在纺丝甬道中溶剂挥发完全，固化沉积得到连续的初生氧化铝纳微米纤维。这种纺丝方法制备的初生氧化铝纤维连续性好，渣球含量少，生产效率高，适合大规模的工业化生产。

技术领域

本发明涉及氧化铝纤维的制备领域，具体涉及一种利用溶胶凝胶纺丝液经静电场与气流场共同作用制备连续初生氧化铝纳微米纤维的纺丝方法。

背景技术

氧化铝纤维是一种高性能的无机纤维，其主要成分为三氧化二铝(Al₂O₃)，并含有少量的SiO₂、MgO等成分。氧化铝纤维具有超常的耐热性、极低的热导率和优异的化学稳定性，在航空航天、高温绝热及催化剂载体等领域有着广泛应用。尤其是纳微米级别的氧化铝纤维，直径的减小赋予纤维优异的物理化学性能，从而受到研究者们的广泛关注。

溶胶凝胶法是近年来研究最热门和极具发展前景的一种氧化铝纤维制备方法，具有工艺过程简单，对设备要求不高，产品可设计性强等特点，并且与传统的熔融喷吹法制备氧化铝纤维相比，具有能源消耗低的优势。溶胶凝胶法制备氧化铝纤维包括三个步骤：(1)配制粘度适中的溶胶凝胶纺丝液；(2)通过不同的纤维成型方法，对溶胶纺丝液进行纺丝，得到初生纤维；(3)对初生纤维进行煅烧处理，得到氧化铝纤维。

现阶段，溶胶凝胶法过程中氧化铝纤维成型方法主要有离心甩丝法，喷吹法及静电纺丝法。专利US 4348341介绍了一种离心甩丝法制备氧化铝纤维的过程，以氯化铝作为原料，加入硅凝胶，PVP等添加剂，配制出粘度为500cps的凝胶纺丝液，然后采用离心纺丝装置，成功制备出直径为0.1-10μm的初生氧化铝纤维。专利JP 5051806A介绍了一种喷吹法制备氧化铝纤维的过程，向氯化铝水溶液中加入20wt％的SiO₂溶胶和5wt％的聚乙烯醇溶液，混合均匀后在50℃下减压浓缩得到纺丝液，然后采用喷吹法制备初生氧化铝纤维，在空气氛围中于1250℃下煅烧1h，得到平均直径为6.9μm的氧化铝纤维。离心甩丝法和喷吹法制备氧化铝纤维具有较高的产率，是目前工业上生产氧化铝纤维的主要方法。但此两种方法纺丝过程中对纺丝细流作用力较强，细流很难维持稳定的牵伸状态，因此得到的初生纤维断头和渣球含量多，连续性较差，煅烧后纤维易粉化，不利于后续制品的加工成型。此外，该两种方法纤维得到的纤维直径较粗，限制了氧化铝纤维的应用。专利ZL 200710150942.8介绍了一种静电纺丝法制备纳米氧化铝纤维膜材料的方法，将氯化铝和聚乙烯吡咯烷酮配制而成的溶胶凝胶纺丝液采用静电纺丝方法纺制出有机/无机铝盐纳米纤维膜，高温煅烧后可得到纤维直径在50-200nm的氧化铝纤维膜材料。然而，受静电纺丝本身技术特点所限，该方法得到的氧化铝纤维产量较低，不适合工业化生产。同时静电场力对纺丝细流作用比较单一，高粘度的溶胶凝胶纺丝液容易造成喷丝头堵塞，使得纺丝过程不连续。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明拟解决的技术问题是，提供一种连续初生氧化铝纳微米纤维的纺丝方法，该方法实施过程中，纺丝细流受到静电场与气流场的双重耦合作用，可以有效调控纤维直径大小，改善原有方法中纤维渣球含量多，连续性差等缺点，并且该纺丝过程易操作，生产效率高，可实现规模化生产。