[发明专利]一种快速还原对硝基苯酚的磁性核壳结构催化剂的制备方法在审
申请号: | 201910291815.2 | 申请日: | 2019-04-12 |
公开(公告)号: | CN109939741A | 公开(公告)日: | 2019-06-28 |
发明(设计)人: | 曹海雷;刘成;吕健;蔡奉颖 | 申请(专利权)人: | 福建农林大学 |
主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22;C07C209/36;C07C215/76;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人: | 蔡学俊 |
地址: | 350002 福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 磁性核壳 对硝基苯酚 结构催化剂 纳米粒子 催化剂 还原 催化剂制备技术 催化剂纳米 酚羟基基团 尺寸均一 酚醛树脂 基团连接 配位能力 循环性能 有效连接 包覆 金属 回收 | ||
1.一种快速还原对硝基苯酚的磁性核壳结构催化剂的制备方法,其特征在于:通过分步法进行制备,包括磁性Fe3O4纳米粒子的制备、酚醛树脂RF的包覆、Ag纳米粒子的负载。
2.根据权利要求1所述的一种快速还原对硝基苯酚的磁性核壳结构催化剂的制备方法,其特征在于:磁性Fe3O4纳米粒子的制备流程包括:
步骤S11称取六水氯化铁、二水柠檬酸钠溶于乙二醇中;
步骤S12在搅拌的情况下加入三水乙酸钠;
步骤S13以850 rpm转速剧烈搅拌30 min;
步骤S14将上述反应物转移至100 mL的反应釜中,于200℃溶剂热反应10 h;
步骤S15离心分离,水洗三次,乙醇洗三次,并于60℃真空干燥180 min。
3.根据权利要求2所述的一种快速还原对硝基苯酚的磁性核壳结构催化剂的制备方法,其特征在于:其中按摩尔比计,六水氯化铁:二水柠檬酸钠:三水乙酸钠:乙二醇 = 1:0.17:36:89.85。
4.根据权利要求1所述的一种快速还原对硝基苯酚的磁性核壳结构催化剂的制备方法,其特征在于:酚醛树脂RF的包覆包括以下步骤:
步骤S21将200 mg Fe3O4颗粒在80 mL无水乙醇和40 mL 超纯水中,超声分散20 min;
步骤S22加入2.6 mL氨水,超声分散20 min;
步骤S23室温下机械搅拌30 min;
步骤S24加入0.4 g间苯二酚和0.5 mL甲醛,30℃水浴反应10 h;
步骤S25离心分离,水洗三次,乙醇洗三次,并于60℃真空干燥180min,制得Fe3O4@RF中间体。
5.根据权利要求1所述的一种快速还原对硝基苯酚的磁性核壳结构催化剂的制备方法,其特征在于:Ag纳米粒子的负载包括以下步骤:
步骤S31称取200mg Fe3O4@RF样品分散在100 mL 15 mmol/L硝酸银溶液中
步骤S32黑暗中以400 rpm转速机械搅拌12h;
步骤S33避光抽滤,用超纯水洗涤3次后,将样品转移至100 mL 超纯水中,可见光照射4h,氙灯光强10 W;
步骤S34超纯水洗涤3次后,于60℃干燥180 min制得产物Fe3O4@RF-Ag。
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