[发明专利]一种基于四苯基乙烯的超分子聚合物网络的制备方法在审
申请号: | 201910291796.3 | 申请日: | 2019-04-12 |
公开(公告)号: | CN109879858A | 公开(公告)日: | 2019-06-14 |
发明(设计)人: | 肖唐鑫;周玲;李正义;孙小强 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | C07D401/14 | 分类号: | C07D401/14;C09K11/06 |
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地址: | 213164 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 合成化合物 苯基乙烯 合成 苯基乙烯类化合物 超分子聚合物 最后化合物 二苯甲酮 合成反应 化学修饰 三溴化硼 荧光材料 荧光特性 用水合肼 超分子 功能化 脱甲基 嘧啶酮 脲基 制备 还原 应用 网络 | ||
1.一种基于四苯基乙烯的超分子聚合物网络的制备方法,其特征在于,该为四取代的四苯基乙烯类化合物,记为化合物H,其化学结构式如下:
。
2.一种权利要求1中所述的C4枝化的四苯基乙烯类化合物的制备方法,该方法包括:
(1)氮气保护下,将4,4-二苯甲酮和锌粉溶于干燥的有机溶剂中,冰浴下,滴加缓慢四氯化碳,加入回流过夜,冷却至室温,淬灭,过滤,萃取,合并有机相干燥,纯化后得到化合物A
(2)氮气保护下,加入化合物A,4-甲氧基苯硼酸,TBAB,碳酸钾溶液和的甲苯,加入催化剂进行铃木反应,搅拌16h,用DCM萃取,合并有机相干燥,旋蒸,纯化后得到化合物B
(3)向反应容器中,加入化合物B,惰性气体保护,加入干燥的DCM,催化剂,室温搅拌过夜,水淬灭,过滤得到化合物C
(4)向反应容器中,加入邻苯二甲酰亚胺、K2CO3、二溴烷烃和DMF,搅拌2d,过滤,水洗,萃取,合并有机相干燥,旋蒸至无有机溶剂,加入有机溶剂冰浴,过滤得到化合物D,上述的有机溶剂包括甲醇和乙醇
(5)向反应容器中,加入化合物C、化合物D、K2CO3和DMF,下搅拌2d,过滤,水洗,EA萃取,合并有机相干燥,纯化后得到化合物E
(6)向反应容器中,加入化合物E、水合肼和EtOH,加热回流过夜,冷却至室温,加入大量有机溶剂溶解,水洗,合并有机相干燥,旋蒸,得到化合物F,上述的有机溶剂包括氯仿和二氯甲烷
(7)向反应容器中,加入化合物F,惰性气体保护,加入干燥的氯仿和化合物G,室温搅拌过夜,加入盐酸、饱和碳酸氢钠和饱和氯化钠洗涤,合并有机相干燥,旋蒸,纯化得到化合物H,上述的盐酸浓度为1mol/L。
3.根据权利要求4所述的四苯基乙烯类化合物,其特征在于,铃木反应条件为:催化剂为四三苯基膦钯,反应温度为80~100℃,反应时间为5~30h。
4.根据权利要求1所述的四取代的四苯基乙烯类化合物作为蓝光材料应用,其特征在于,作为荧光超分子材料。
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