[发明专利]一种戊菌唑原药及其制备方法

说明书

本发明提供了一种戊菌唑原药及其制备方法，原料及其重量份为：2,4‑二氯苯丁酮50份～80份，二甲基亚砜40份～60份，甲苯20份～30份，硫酸二甲酯30份～40份，氢氧化钠25份～30份，四丁基溴化铵1份～2份，四氢呋喃10份～15份，锌粉12份～15份，碳酸钾8份～10份，1,2,4‑三氮唑35份～47份，甲基磺酰氯20份～40份，三乙胺22份～28份，甲醇15份～20份，甲醇钠40份～80份，环己烷12份～14份。本发明制备的戊菌唑原药使用后反映在南瓜、葡萄、果仁、蔬菜等等作物的白粉病有很好的疗效，持效期长，药效高于同类。

技术领域

本发明涉及戊菌唑技术领域，具体涉及一种戊菌唑原药及其制备方法。

背景技术

戊菌唑是汽巴-嘉基公司研究开发出的高效低毒杀菌剂，化学名称1-(2,4-二氯--丙基苯乙基)-1H-1,2,4-三氮唑，通用名penconazole。外观为无色结晶粉末，熔点57.6-60.3℃；蒸汽压：0.017mPa(20℃)，0.37mPa(25℃)；KowLogP＝3.72(H5.7,25℃)；溶解度：水中73mg/L(25℃)；有机溶剂中(g/L，25℃)：乙醇中730，丙酮中770，甲苯中610，正己烷中24，正辛醇中400；稳定性：水中稳定，温度至350℃仍稳定，不分解。它是一种具有保护，治疗和铲除作用的内吸性三唑类杀菌剂，以10～50gai/hm²剂量，可防治白粉菌科、黑星菌属和其他致病的子囊菌纲、担子菌纲和半知菌类的致病菌，尤其是对南瓜、葡萄、仁果、观赏植物和蔬菜上的上述病原菌具有很好的防治效果。

国内近几年来对戊菌唑的合成有过研究报道，一般合成工艺是以2,4二氯苯乙腈和溴代正丙烷为起始原料，经烷基化、酯化、还原、甲磺酰化、缩合等5步反应制得戊菌唑，5步总收率为44％，该产品市场前景相当乐观，可以再使用20年以上，为满足市场对高纯度产品的热切要求及落实农药生产节能减排、可持续发展的需要，需要开始开发新工艺，新工艺采用以2，4～二氯苯丁酮、甲醇钠、a～卤代酸酯、甲基磺酰氯、三氮唑为主要原料，经缩合、还原、酯化、合成等四步反应制得戊菌唑，在技术上取得了重大突破，已达到了预期效果，经反复试验验证，该工艺稳定可靠，合成总收率大于72.5％，其产品含量大于95.5％，经分析认为其技术处于国内领先水平。

中国专利CN102584726B公布一种杀菌剂戊菌唑的制备方法，其特征在于其以2，4-二氯苯丁酮、甲醇钠、氯乙酸甲酯、甲基磺酰氯和三氮唑为主要原料，采用达尔森(Darzen)缩合、硼氢化钾还原、酯化、合成四步反应合成技术路线制备戊菌唑。但是该方法制备的戊菌唑原药含量低。

综上所述，研制开发一种生产过程难以易控制，三废产生量少，产品含量高的戊菌唑原药及其制备方法，是本领域技术人员急需解决的问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种戊菌唑原药及其制备方法，解决了戊菌唑原药的生产过程难以控制，三废产生量多，产品含量低的等问题。

为解决上述问题，本发明提供如下技术方案：一种戊菌唑原药及其制备方法：

制备戊菌唑原药的原料及其重量份为：2,4-二氯苯丁酮50份～80份，二甲基亚砜40份～60份，甲苯20份～30份，硫酸二甲酯30份～40份，氢氧化钠25份～30份，四丁基溴化铵1份～2份，四氢呋喃10份～15份，锌粉12份～15份，碳酸钾8份～10份，1,2,4-三氮唑35份～47份，甲基磺酰氯20份～40份，三乙胺22份～28份，甲醇15份～20份，甲醇钠40份～80份，环己烷12份～14份。

三乙胺是一种活性亲核试剂，加入后能提高戊菌唑的质量分数和反应收率，且价格低，能减少成本。

本发明的另一目的在于，提供上述一种戊菌唑原药的制备方法，制备步骤如下：