[发明专利]一种高纯度、小粒度硼化铪耐烧蚀粉体的制备方法

说明书

一种高纯度、小粒度硼化铪耐烧蚀粉体的制备方法，本发明涉及硼化铪耐烧蚀粉体的制备方法。解决传统HfB₂粉末的制备方法存在产物中含有大量杂质，颗粒粗大，活性低的问题。制备方法：一、粉体的混合；二、机械合金化；三、取出，即完成一种高纯度、小粒度硼化铪耐烧蚀粉体的制备方法。本发明用于高纯度、小粒度硼化铪耐烧蚀粉体的制备。

技术领域

本发明涉及硼化铪耐烧蚀粉体的制备方法。

背景技术

随着航空、航天、能源、冶金、化工及电子信息等现代科学技术日新月异的发展，对耐高温材料的使用性能提出了更为苛刻的要求。HfB₂作为一种超高温陶瓷，凭借较高的热导率，适宜的热膨胀系数和优良的抗氧化烧蚀性能(抗氧化性能是ZrB₂的十倍)成为航空航天飞行器中关键的高温材料。HfB₂可用于飞行器、高超声速飞行器鼻锥和机翼前缘、高性能发动机燃烧室的关键热端材料，对于提升飞行器气动性能、飞行效率及可控性等方面有着重要的作用。因此，国内外对包含HfB₂在内的超高温陶瓷材料的研究非常重视，也取得了很多重要成果。

但由于HfB₂熔点高(3250℃)，硬度大，目前HfB₂粉末的制备方法主要有碳还原法、自蔓延高温合成法、化学气象渗透法、溶胶凝胶法以及熔融合成法等。碳还原法制备HfB₂温度高，通常需要1700℃以上(在真空中为1700℃～1800℃，在H₂气氛下为1800℃)，而且产物中杂质含量较高而且不易去除，纯度仅为91％～93％；自蔓延高温合成法反应速度快，合成的粉末活性高，但是反应不受控制，反应不完全，产物中杂质相含量高，纯度仅为89％～92％；熔融合成法需要的原料价格昂贵，产物颗粒粗大(粒径为20μm～50μm)，粉末的烧结活性低，不利于粉末的后续烧结。

发明内容

本发明要解决传统HfB₂粉末的制备方法存在产物中含有大量杂质，颗粒粗大，活性低的问题，而提供一种高纯度、小粒度硼化铪耐烧蚀粉体的制备方法。

一种高纯度、小粒度硼化铪耐烧蚀粉体的制备方法是按以下步骤进行：

一、粉体的混合：

将Hf粉和B粉按摩尔比为1:2称取，然后混合均匀，得到粉体混合物；

二、机械合金化：

在氩气保护的手套箱内，将粉体混合物及磨球装入Si₃N₄高能球磨罐中，然后密封Si₃N₄高能球磨罐，在转速为400rpm～1000rpm的条件下，高能球磨10h～50h，得到机械合金化的粉末；

所述的磨球与粉体混合物的质量比为(5～20):1；

三、取出：

在手套箱内将机械合金化的粉末从Si₃N₄高能球磨罐中取出，并在手套箱内保存，即完成高纯度、小粒度硼化铪耐烧蚀粉体的制备方法。

本发明的有益效果是：

1、原料成本低，采用机械合金化技术所用的Hf粉价格相比于其他含Hf化合物要低，B粉更是廉价易得；

2、制备工艺简单，周期短，不需要高温高压的环境，固态反应在由惰性气体保护的高能球磨机的球磨罐中便可发生完全；

3、绿色环保，制备过程无有毒有害气体及其他副产物产生，生产效率高，节约能源；