[发明专利]一种用于熔融氟化盐中含Cr不锈钢防护的复合涂层的制备方法

说明书

本发明公开了一种用于熔融氟化盐中含Cr不锈钢防护的复合涂层的制备方法，该方法包括如下步骤：1）选用不锈钢作为阴极基材，选用镍片作为阳极基材；2）将阴阳极基材放置在纳米复合电镀槽中，并在搅拌中进行纳米复合脉冲电镀，制备Ni(NiO)过渡层；3）将上述基材在光亮镀镍槽中进行搅拌镀镍；4）将上述基材放置到充满惰性气体保护的容器内进行热处理，热处理的温度850～900℃、时间8h，使基材中的Cr与过渡层中的NiO反应，进而表面原位生长出Cr₂O₃扩散障。本发明方法操作简便，镀层可控性高，防腐效果好，降低电镀时间，且镀液的添加剂少，降低成本的同时有助于减少对环境的污染，且制备的涂层致密性及结合力好。

技术领域

本发明属于金属材料表面处理技术领域，具体是一种用于熔融氟化盐中含Cr不锈钢防护的复合涂层的制备方法。

背景技术

熔融氟化盐是一种新型高温和高热流密度传蓄热介质，具有高热容、高熔点、高热导率、高辐射稳定性、低中子俘获截面、低饱和蒸汽压和低粘度等独特的热物理和热化学性质，目前广泛应用于高温工业领域。然而，熔融氟化物在高温下具有很强的腐蚀性。在使用相应设备或系统时，金属基结构材料在高温熔融态的氟化物中易发生金属元素的活性溶解，显著降低材料的使用寿命，这也是制约熔融氟化盐的工业化应用的主要障碍之一。近年来，随着熔盐电堆、乏燃料后处理、熔融盐储热材料等技术的发展，熔融氟化物腐蚀问题受到广泛关注。以Hastelloy N合金(主要成分是Ni-7Cr-16Mo-5Fe)为代表的含Mo的低Cr镍基合金通常被认为具有较好的抗氟化物腐蚀性能，但长期运行时由于活性元素选择性腐蚀，该类合金仍无法避免形成贫铬区和孔洞。

目前，一般采用在Ni涂层与基体合金之间施加扩散障的方法抑制基体合金中的Cr等元素外扩散，可显著提高Ni涂层的抗熔融氟化物腐蚀性能。陶瓷扩散障在抑制元素外扩散方面具有一定优势。氧化物陶瓷扩散障一般采用预氧化热生长法、原位生长法等方法进行制备。已有研究人员利用原位生长法在冷喷涂涂层和基体之间制备了氧化物扩散障，但又发现冷喷涂工艺下的涂层与基体之间的结合力差，造成后续制备的扩散障微观缺陷无法避免，在涂层长期服役过程中不能完全阻挡元素互扩散。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种用于熔融氟化盐中含Cr不锈钢防护的复合涂层的制备方法，该方法采用脉冲复合电镀制备Ni(NiO)过渡层，随后脉冲电镀Ni涂层，最后通过适当的高温真空处理使基体合金表面原位生长Cr₂O₃扩散障，最终得到连续致密且与基体结合良好的Cr₂O₃/Ni复合涂层。

本发明以如下技术方案解决上述技术问题：

本发明一种用于熔融氟化盐中含Cr不锈钢防护的复合涂层的制备方法，包括以下步骤：

1)基材预处理：选用不锈钢作为阴极基材，镍片为阳极基材，镍片的大小与不锈钢阴极基材的大小相当，并对阴极和阳极基材进行预处理，预处理是指对基材表面打磨、倒角、除油、水洗、活化、再次水洗处理；

2)纳米复合电镀制备Ni(NiO)过渡层：将预处理后的阴阳极基材放置在纳米复合电镀槽中，并在搅拌中进行纳米复合脉冲电镀Ni(NiO)过渡层，所需的电镀液每1L中含有以下组分：水合硫酸镍250g、水合氯化镍40g、硼酸40g、十二烷基硫酸钠0.3g、氧化镍粉20～100g，其余为去离子水；脉冲电镀条件为：平均电流密度为6～8A/dm²，镀液pH为3.5，电镀时的温度为50～55℃，频率为100～500Hz，总占空比为70～80％，电镀时间为300s；