[发明专利]一种熔盐法制备金属氧化物或金属氢氧化物纳米薄膜材料的方法

说明书

本发明公开了一种熔盐法制备金属氧化物或金属氢氧化物纳米薄膜材料的方法，主要步骤包括：加热使低熔点盐呈熔融状态，熔融前或熔融后添加衬底到熔盐中，进行反应；再添加金属源，继续反应一段时间；取出衬底冷却至室温，清洗、干燥后获得金属氧化物或金属氢氧化物纳米薄膜材料；其中，低熔点盐和金属源的质量比为100～1.5:1。本发明方法制备的多种纳米形貌的金属氧化物、金属氢氧化物纳米薄膜材料，其形貌可通过低熔点盐与金属源的种类和比例调控。制得的纳米薄膜材料可直接作为电极使用，在储能、催化、离子交换、分离材料、磁性材料、氧化降解材料、脱硫或空气净化材料等能源与环境领域获得应用，且生产过程无需大型专用设备，易于实现工业化生产。

技术领域

本发明属于薄膜材料的制备技术领域，具体涉及一种熔盐法制备多种金属氧化物或金属氢氧化物纳米薄膜材料的方法。

背景技术

金属氧化物和金属氢氧化物具有氧化还原活性、多变的价态和良好的稳定性，在储能、催化、分离、传感等领域都有着巨大的应用潜力和前景。纳米材料因其具有不同于大尺寸材料的优异特性，被广泛研究。特别是在储能领域，金属氧化物和金属氢氧化物能够提供比传统碳电容器更高的能量密度和比聚合物更高的循环稳定性，金属氧化物和氢氧化物的储能方式既包括像碳电极那样形成双电层结构，又能够与电解质离子形成法拉第赝电容电化学反应。另一方面，纳米薄膜材料与纳米粉末材料相比，无需收集和分离步骤，能够直接在衬底上生长，制备得到的材料即实现自我支撑，无需粘结剂、添加剂，大大减小了材料的生产步骤和成本。

目前，金属氧化物和氢氧化物的纳米粉末及薄膜材料的制备有溶剂热法、溶胶凝胶法、化学沉淀法、电化学方法等。例如专利CN201710216261.0公布了一种制备多种形貌过渡金属氧化物电极材料的方法，它是以醇/水溶液为溶剂，以过渡金属的盐为原料，在沉淀剂和表面活性剂作用下通过溶剂热法来制备过渡金属氧化物电极材料，合成过程需要高温高压，能耗相当高，生产成本大，控制困难，不利于大规模生产。因此，溶剂热法虽可获得多种金属氧化物特殊形貌，但制备条件复杂苛刻，形貌尺寸控制困难，不利于实现工业化生产。又例如专利CN201710486431.7公布了一种溶胶凝胶法制备金属氧化物水处理膜的方法。溶胶凝胶法虽避免了高温高压条件，但制备过程周期长、操作复杂、同样不利于实现产业化。再如专利CN200410077946.4公布了一种层状结构钴铝双羟基复合金属氧化物超级电容器电极材料的制备方法，利用全返混液膜反应器进行钴、铝混合盐溶液与碱溶液的共沉淀反应，使成核/晶化隔离进行，分别控制晶体的成核和生长条件，然后在一定温度下进行焙烧。类似的化学沉淀法是目前工业生产金属氧化物最常用的方法之一，但生产过程步骤繁琐，且产生大量废液、需要高温，共沉淀条件难以控制，对环境污染严重且成本不菲。其他的制备技术，例如专利CN103065806A公布的在泡沫镍上通过电化学沉积技术沉积钠离子嵌入型氧化锰纳米片阵列的方法，集流体泡沫镍上的纳米结构附着力弱、易团聚生长，对于大面积生长纳米阵列来说控制困难。