[发明专利]一种原位Ni掺杂Co-MOF-74超级电容器电极材料的制备方法在审
申请号: | 201910289835.6 | 申请日: | 2019-04-11 |
公开(公告)号: | CN110085446A | 公开(公告)日: | 2019-08-02 |
发明(设计)人: | 刘晶冰;郭仕权;徐小龙;汪浩;张倩倩;严辉 | 申请(专利权)人: | 北京工业大学 |
主分类号: | H01G11/30 | 分类号: | H01G11/30;H01G11/86 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 张立改 |
地址: | 100124 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 超级电容器电极 制备 掺杂 二羟基对苯二甲酸 超级电容器 电化学储能 电化学性能 材料制备 有机配体 原位合成 原位生长 电容 掺杂的 掺杂量 潜在的 水热法 硝酸镍 硝酸钴 镍源 钴源 应用 研究 | ||
1.一种原位Ni掺杂Co-MOF-74超级电容器电极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)准备泡沫镍集流体:将泡沫镍在盐酸溶液中超声震荡,然后依次在丙酮、超纯水、乙醇中分别超声震荡,最后干燥,得到洁净的泡沫镍集流体;
(2)合成Co-MOF-74和Ni/Co-MOF-74:将N.N-二甲基甲酰胺、乙醇、水以50:3:3的体积比配置成均匀的溶液,随后将硝酸钴、硝酸镍和2.5-二羟基对苯二甲酸以质量比为10:X:(2.3-2.7)的比例溶解于上述溶液中均匀搅拌,0<X≤10,然后移入水热反应釜中;
(3)将步骤(1)泡沫镍集流体竖直放置在反应釜中,在温度为100~150℃条件下反应12~48h,自然冷却至室温,从反应釜中取出样品,用去离子水、乙醇反复清洗,最后干燥,得到负载Ni/Co-MOF-74的泡沫镍样品。
2.按照权利要求1所述的一种原位Ni掺杂Co-MOF-74超级电容器电极材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中选取浓度为1~3mol/L的盐酸对泡沫镍进行清洗。
3.按照权利要求1所述的一种原位Ni掺杂Co-MOF-74超级电容器电极材料的制备方法,
其特征在于,步骤(1)超声震荡10~30min,干燥为在50℃~90℃的真空干燥箱中干燥12~24h。
4.按照权利要求1所述的一种原位Ni掺杂Co-MOF-74超级电容器电极材料的制备方法,
其特征在于,步骤(2)中控制硝酸钴的质量不变,向体系中掺杂不同摩尔质量的硝酸镍,两者质量比为10:0,10:2,10:5,10:8。
5.按照权利要求1所述的一种原位Ni掺杂Co-MOF-74超级电容器电极材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中将泡沫镍集流体竖直放置在反应釜中,保证泡沫镍两面均匀生长Co-MOF-74和Co/Ni-MOF-74,放置角度为90度。
6.按照权利要求1所述的一种原位Ni掺杂Co-MOF-74超级电容器电极材料的制备方法,
其特征在于,步骤(3)中所述的负载有活性物质的泡沫镍在真空条件下进行干燥,优选的温度50-90℃,优选的时间为12h。
7.按照权利要求1-6任一项所述的方法制备得到的原位Ni掺杂Co-MOF-74超级电容器电极材料。
8.按照权利要求1-6任一项所述的方法制备得到的原位Ni掺杂Co-MOF-74超级电容器电极材料进行测试的方法,具体的测试方法如下:
(1)将负载Ni/Co-MOF-74的泡沫镍作为工作电极,铂片作为辅助电极,Ag/AgCl电极作为参比电极,6mol/L KOH作为电解液,组装成三电极测试系统;
(2)对组装好的三电极测试系统进行电化学性能测试,通过循环伏安,恒流充放电和阻抗测试检验Co-MOF-74和Ni/Co-MOF-74的电化学性能。
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