[发明专利]一种七铝酸十二钙上转换发光材料及其制备方法

说明书

本发明涉及发光材料技术领域，尤其涉及一种七铝酸十二钙上转换发光材料及其制备方法。本发明提供了一种七铝酸十二钙上转换发光材料的制备方法，包括以下步骤：步骤一：将氢氧化钙、氢氧化铝、五水硝酸铥和五水硝酸镱，加入无水乙醇得到混合溶液，并进行第一溶剂热反应得到第一反应产物，之后将第一反应产物进行第一煅烧得到C12A7材料；步骤二：将氢氧化钙、氢氧化铝、五水硝酸镱，加入无水乙醇进行球磨，再加入经过超声分散的C12A7材料进行第二溶剂热反应得到第二反应产物，将所述第二反应产物进行第二煅烧得到七铝酸十二钙上转换材料。本发明能有效解决现有技术缺少利用包覆技术来提高稀土离子掺杂C12A7材料的技术缺陷。

技术领域

本发明涉及发光材料技术领域，尤其涉及一种七铝酸十二钙上转换发光材料及其制备方法。

背景技术

上转换发光材料是一种可以把近红外光转换为可见光的材料。与传统的发光材料，如有机染料，量子点等相比，上转化发光材料具有窄的发射峰，大的斯托克斯位移，良好的化学稳定性，低细胞毒性等优点。因此，此种材料能很好地应用于生物医学领域,并且有望成为新一代发光生物探针。

为了制得性能优异的上转换发光材料，合适的基质材料的选择显得尤为重要,而七铝酸十二钙12CaO·7Al₂O₃(C12A7)因其特殊的结构特点,成为本发明中基质材料的首选。C12A7是一种具有独特纳米笼状结构的氧化物材料。其晶胞由两个12CaO·7Al₂O₃分子构成并组成了十二个笼子，外部的晶格框架由[Ca₂₄Al₂₈O₆₄]⁴⁺构成，剩余的两个O^2-离子在笼子骨架外部游离，保持笼子的电中性，由于氧离子与钙离子之间的距离比它们自身半径大，因此笼子对氧离子的束缚很弱。这种对氧离子的弱束缚使得C12A7的对称性容易发生变化，有利于稀土离子的掺杂，使其成为一种非常理想的稀土掺杂基质材料。

稀土掺杂的上转换发光材料由于表面缺陷的存在，会增大稀土离子能级之间无辐射跃迁的几率，导致其上转换发光效率很低，限制了其在生物医学领域的广泛应用。针对这个存在于上转换发光材料中的问题，本发明通过溶剂热的方法，制备出具有核壳结构(C12A7包覆C12A7)的上转换发光材料，从而实现高效率的光-光转换，提高其上转换发光效率，为上转换发光材料在生物医学领域的应用拓宽了道路。

虽然在上转换发光材料领域用来提高上转换发光效率的方法有很多，如：提高敏化剂离子浓度、提高煅烧温度等。但是，利用包覆技术来提高稀土离子掺杂C12A7材料的相关研究目前并未见报道。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种七铝酸十二钙上转换发光材料及其制备方法，能有效解决现有技术缺少利用包覆技术来提高稀土离子掺杂C12A7材料的技术缺陷。

本发明提供了一种七铝酸十二钙上转换发光材料的制备方法，包括以下步骤：

步骤一：将氢氧化钙、氢氧化铝、五水硝酸铥和五水硝酸镱，加入无水乙醇进行球磨，然后将球磨后的混合溶液进行第一溶剂热反应得到第一反应产物，之后将所述反应产物进行第一煅烧得到C12A7材料；

步骤二：将氢氧化钙、氢氧化铝、五水硝酸镱，加入无水乙醇进行球磨，再加入经过超声分散的C12A7材料进行第二溶剂热反应得到第二反应产物，将所述第二反应产物进行第二煅烧得到七铝酸十二钙上转换发光材料。

优选的，所述第一溶剂热反应的温度为150℃。

优选的，所述第一溶剂热反应的时间为6小时。

优选的，所述第二溶剂热反应的温度为150℃～180℃。

优选的，所述第二溶剂热反应的时间为6～12个小时。

优选的，所述第一煅烧的温度为1200℃。