[发明专利]一种耐黄化高韧性环氧树脂密封胶及其制备方法

说明书

本发明涉及一种LED用环氧树脂密封胶体系，所述密封胶包括A、B两组分：其中，A组分主要包括环氧树脂、端羟基聚丁二烯、稀释剂、抗黄变剂、偶联剂；B组分主要包括固化剂、固化促进剂、增韧剂。所述的A组分采用端羟基聚丁二烯对环氧树脂进行改性。改性后的环氧树脂引入了端羟基聚丁二烯的韧性结构片段大幅提高了现有密封胶的韧性。另外，配方组分中不添加消泡剂，可进一步减少消泡剂在固化物中的迁移；同时配方中采用紫外吸收剂与抗氧剂结合充分考虑了光照所引起的自由基聚合变黄和基团氧化变黄的双重作用，进一步提高了其耐候性。本发明同时还提供了所述密封胶的制备方法。

技术领域

本发明属于密封胶技术领域，具体涉及一种耐黄变的高透明的电子密封胶技术领域。

背景技术

环氧树脂密封胶是以环氧树脂为基体的密封胶，具有优良的密封性和较高的粘接强度，广泛用于宇航、电子、机械等领域高真空、高气密性部分的密封粘接。其中，LED的封装是对发光芯片的封装，相比集成电路封装有较大不同，LED的封装不仅要求能够保护灯芯，而且还要能够透光。所以LED的封装对透光率提出了更高要求。黄变是环氧树脂胶粘剂的普遍性质，如何控制环氧胶粘剂的黄变是LED密封胶研制的关键难点。

现有技术通常采用脂环族环氧和酸酐体系，但是脂环族环氧的固化产物脆性大、耐冷热冲击性能差，对LED的实际使用会产生一定的影响。现有技术也会在双酚A型环氧树脂或者双酚F型环氧树脂和酸酐的体系中添加抗氧剂，其原理是除去了氧化过程中产生的过氧化自由基以终止连锁反应，或分解氧化过程中产生的氢过氧化物，起到减缓分子链段的降解速度。但是，在长时间使用过程中，抗氧化剂会被逐渐消耗掉或者在材料中发生迁移，最终会变黄、透光性下降。因此，开发耐黄化时间长、韧性好的环氧树脂密封胶体系是目前要解决的关键技术问题。

发明内容

为解决现有技术的不足，本发明提供一种耐黄化高韧性环氧树脂密封胶，该密封胶通过对环氧树脂的改性，提高了其韧性，并通过独特配方的优化提高了其透光率。具体研究方案如下：

一种耐黄化高韧性环氧树脂密封胶，包括A、B两组分，按重量计算：

A组分主要包括环氧树脂100份、端羟基聚丁二烯30-60份、稀释剂5-30份、抗黄变剂0.5-5份、偶联剂0.5-10份；B组分主要包括固化剂100份、固化促进剂0.5-8份、增韧剂0.2-5份；

所述环氧树脂主要包括氢化双酚A型环氧树脂、氢化双酚F型环氧树脂、脂环族缩水甘油酯环氧树脂；

所述端羟基聚丁二烯的数均分子量为M_n＝2500-4500，羟值0.41-0.57mmol/g；

所述稀释剂包括三羟甲基丙烷三缩水甘油醚和C_12-14脂肪族缩水甘油醚的混合物二者质量比为1:0.1-1；

所述抗黄变剂包括紫外线吸收剂UV-40、UV-531、UV-9、UV-P、UV-329、UV-326、UV-320、UV-234、UV-0中的一种或多种和抗氧剂1010、9701、264、168、1076、DNP、CA中的一种或多种的混合物；所述紫外线吸收剂与抗氧剂的质量比为1:0.2-1；

所述偶联剂为硅烷偶联剂，包括甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯中的一种或几种的混合物；硅烷类偶联剂在配方组成中还起到消泡剂的作用，不需要另外添加消泡剂。

所述固化剂包括甲基六氢邻苯二甲酸酐、邻苯二甲酸酐、顺丁烯二酸酐、甲基纳迪克酸酐中的一种或多种的混合物；

所述固化促进剂主要为叔胺类固化促进剂，包括2,4,6-三(二甲氨基)苯酚(TAP)、2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚的三(2-乙基己酸)盐、2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚的三油酸盐、三乙胺、三乙醇胺、邻羟基苄基二甲胺中的一种或多种的混合物；