[发明专利]一种二氧化钛掺杂的硅树脂微粉及其制备方法和应用有效
| 申请号: | 201910288534.1 | 申请日: | 2019-04-11 |
| 公开(公告)号: | CN109970977B | 公开(公告)日: | 2021-09-07 |
| 发明(设计)人: | 李金辉;张方志;王峰;张硕;彭丹;牟秋红;李冰;赵宁;于一涛 | 申请(专利权)人: | 山东省科学院新材料研究所 |
| 主分类号: | C08G77/04 | 分类号: | C08G77/04;C08G77/06;C08G77/24;C08K3/22;C08K7/18;C09D133/00;C09D7/48;C09D5/16;C09D7/61 |
| 代理公司: | 济南领升专利代理事务所(普通合伙) 37246 | 代理人: | 崔苗苗;王吉勇 |
| 地址: | 250014 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 氧化 掺杂 硅树脂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种二氧化钛掺杂的硅树脂微粉,其特征是,它为平均粒径在0.1-20微米之间的微球结构,纳米二氧化钛均匀分布在微球内部,所述有机硅树脂其基本结构为(SiO2)m(SiO3/2R1)n,其中R1为甲基、乙基、三氟丙基中的一种或多种,n/(m+n)大于0小于等于0.3;其制备方法包括步骤如下:
(1)将有机溶剂和HLB值在2-8之间的乳化剂混合,然后将水或者PH介于7-12之间的碱性水溶液滴加到该混合体系中形成油包水乳液;
(2)在搅拌条件下,将正硅酸酯单体、烷烃基三烷氧基硅烷和钛酸酯单体的混合物滴加至步骤(1)中油包水乳液体系中,控制反应温度在室温至70℃之间,持续反应2-6小时;停止搅拌,静置,使生成的二氧化钛改性硅树脂微粉沉降,分出上层澄清液;所述的烷烃基三烷氧基硅烷为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、三氟丙基三甲氧基硅烷、三氟丙基三乙氧基硅烷中的一种或者多种;
(3)将制得的固体微球经过滤、洗涤、干燥,制得二氧化钛改性硅树脂微粉。
2.根据权利要求1所述的一种二氧化钛掺杂的硅树脂微粉,其特征是,所述的R1为三氟丙基,二氧化钛掺杂的硅树脂微粉平均直径为1-10微米。
3.根据权利要求1所述的二氧化钛掺杂的硅树脂微粉,其特征是,步骤(1)中所述的有机溶剂为烷烃。
4.根据权利要求1所述的二氧化钛掺杂的硅树脂微粉,其特征是,步骤(1)所述的有机溶剂与HLB值在2-8之间的乳化剂质量比例控制在50~95:5~50的范围内,所用水或者碱性水溶液的用量控制在有机溶剂与乳化剂总质量的10%-100%。
5.根据权利要求1所述的二氧化钛掺杂的硅树脂微粉,其特征是,步骤(2)中所述的正硅酸酯单体为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯中的一种或者两种;所述钛酸酯单体为钛酸四丁酯、钛酸四乙酯中的一种或者两种。
6.根据权利要求1所述的二氧化钛掺杂的硅树脂微粉,其特征是,步骤(2)中所述的硅烷单体的用量可控制在有机溶剂与乳化剂总质量的10%-100%,其中,烷烃基三烷氧基硅烷占硅烷单体的总质量的15%以上,钛酸酯的用量控制在硅烷单体质量的0.1%-20%。
7.权利要求1或2所述的二氧化钛掺杂的硅树脂微粉在涂料中的应用。
8.含有二氧化钛掺杂的硅树脂微粉的涂料,其特征是,所述的涂料由聚合物乳液、颜填料、助剂以及权利要求1或2所述的二氧化钛掺杂的硅树脂微粉组成,二氧化钛掺杂的硅树脂微粉的质量含量在5-10%。
9.根据权利要求8所述的含有二氧化钛掺杂的硅树脂微粉的涂料,其特征是,按下列重量份比组成:
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