[发明专利]纺织用抗静电阻燃无纺布的制备方法

权利要求书

1.纺织用抗静电阻燃无纺布的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：

步骤一、熔体准备：具体为：

S1、抗静电阻燃剂的制备

第一步、三乙醇胺苄基氯季铵盐的制备：三乙醇胺与苄基氯进行亲核取代反应得到了三乙醇胺苄基氯季铵盐；反应式如下：

第二步、顺丁烯二酸酯季铵盐的制备：马来酸酐与第一步制备的三乙醇胺苄基氯季铵盐进行酯化反应得到了式a结构的顺丁烯二酸酯季铵盐，反应式如下：

第三步、双(4-乙烯基苯基)苯基膦酸酯的制备：对羟基苯乙烯与苯基磷酰二氯进行取代反应得到了式b结构的双(4-乙烯基苯基)苯基膦酸酯，反应式如下：

第四步、抗静电阻燃剂的制备：将第二步得到的顺丁烯二酸酯季铵盐a与第三步得到的双(4-乙烯基苯基)苯基膦酸酯b进行自由基聚合反应得到了式c结构的抗静电阻燃剂，反应式如下：

其中，n＝2-5；

S2、无纺布原料的预混：将聚对苯二甲酸乙二醇酯颗粒与抗静电阻燃剂加入到混合机中进行预混5min；

步骤二、将预混的混合物加入到螺杆挤出机，加热熔融挤出；

步骤三、熔体经螺杆挤出机挤出后，再经计量泵进入纺丝组件后从喷丝头挤出细流；

步骤四、熔体细流经牵伸与冷却成纤维；

步骤五、纤维经成网器成网；

步骤六、成网纤维输送至热轧机中以90-120℃和3-6MPa进行热轧，形成抗静电阻燃无纺布。

2.根据权利要求1所述的纺织用抗静电阻燃无纺布的制备方法，其特征在于：所述的三乙醇胺苄基氯季铵盐的制备，具体为：

将1.0-1.1mol三乙醇胺和1mol苄基氯加入到反应瓶中，加入200ml溶剂乙腈，在60℃搅拌反应24-30h，反应结束后冷却至室温，反应结束后，向反应物中加入无水乙醚搅拌至产生结晶，继续搅拌3-5min,静置10min后抽滤，得到的固体继续用50ml无水乙醚边洗涤边抽滤，放入烘箱，在40-45℃下干燥24h，即得三乙醇胺苄基氯季铵盐。

3.根据权利要求1所述的纺织用抗静电阻燃无纺布的制备方法，其特征在于：所述顺丁烯二酸酯季铵盐的制备，具体为：

将1.1-1.2mol马来酸酐和1mol三乙醇胺苄基氯季铵盐加入到反应瓶中，加入溶剂N-N二甲基甲酰胺，加热至80-90℃，搅拌至溶解完全后，加入10％的稀盐酸水溶液，继续搅拌进行酯化反应4-6h,反应结束后，旋转蒸发除去溶剂，得到了式a结构的顺丁烯二酸酯季铵盐。

4.根据权利要求1所述的纺织用抗静电阻燃无纺布的制备方法，其特征在于：所述的双(4-乙烯基苯基)苯基膦酸酯的制备，具体为：

在反应瓶中依次加入2.0-2.1mol对羟基苯乙烯、150mL干燥的乙腈和5ml三乙胺，室温下搅拌并将1mol苯基磷酰二氯在60min内滴加到反应体系中，滴加完毕后升温至85-90℃反应24h；滤去三乙胺盐酸盐，通过旋转蒸发仪将滤液浓缩除去部分溶剂后倒入去离子水中，析出固体，经抽滤后将所得产物依次用冷的四氢呋喃、蒸馏水分别洗涤3次，在50℃下真空干燥48h，得到了式b结构的双(4-乙烯基苯基)苯基膦酸酯。

5.根据权利要求1所述的纺织用抗静电阻燃无纺布的制备方法，其特征在于：所述的抗静电阻燃剂的制备，具体为：

将2mmol顺丁烯二酸酯季铵盐a和1mmol双(4-乙烯基苯基)苯基膦酸酯b加入到反应瓶中，加入100ml溶剂甲苯，加入0.02mmol引发剂过氧化苯甲酰叔丁酯，向其中通入高纯氮气30min除氧，升温至85℃，保温搅拌反应2h，反应结束后，降温至50℃，继续搅拌1h,反应结束即得到式c结构的抗静电阻燃剂。

6.根据权利要求1所述的纺织用抗静电阻燃无纺布的制备方法，其特征在于：步骤S2中，聚对苯二甲酸乙二醇酯颗粒与抗静电阻燃剂的重量比为100:1.5-3。

7.根据权利要求1所述的纺织用抗静电阻燃无纺布的制备方法，其特征在于：步骤二中，所述的螺杆挤出机的螺杆直径为90mm，所述的螺杆加料段温度为210-230℃，所述的螺杆压缩段温度为250-270℃。

8.根据权利要求1所述的纺织用抗静电阻燃无纺布的制备方法，其特征在于：步骤三中，所述的喷丝头的温度为270-280℃，所述的喷丝头的喷射孔径在300-400nm。