[发明专利]一种热固性聚酰亚胺的制备方法有效
| 申请号: | 201910279911.5 | 申请日: | 2019-04-09 | 
| 公开(公告)号: | CN109942816B | 公开(公告)日: | 2020-03-10 | 
| 发明(设计)人: | 杨增辉;王齐华;张新瑞;张耀明;陶立明;王廷梅 | 申请(专利权)人: | 中国科学院兰州化学物理研究所 | 
| 主分类号: | C08G73/10 | 分类号: | C08G73/10;C08G73/12 | 
| 代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 代芳 | 
| 地址: | 730000 甘*** | 国省代码: | 甘肃;62 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 热固性 聚酰亚胺 制备 方法 | ||
1.一种热固性聚酰亚胺的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将二胺、二酐和有机溶剂混合,进行缩聚反应,得到二胺封端的聚酰胺酸溶液;
2)将所述二胺封端的聚酰胺酸溶液与甲苯混合,进行亚胺化反应,得到聚酰亚胺齐聚物;
3)将所述聚酰亚胺齐聚物、均苯三甲醛和有机溶剂混合,进行交联缩合反应,得到热固性聚酰亚胺;
所述二胺为3,3'-二氨基二苯醚、4,4'-二氨基二苯砜、2,2-双[(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷、4,4'-二氨基二苯基甲烷、1,4-丁二胺和1,4-双(4-氨基苯氧基)苯中的一种或几种;
所述二酐为3,3',4,4'-联苯二酐、双酚A型二醚二酐、4,4'-(六氟异丙烯)二酞酸酐、4,4'-联苯醚二酐、均苯四甲酸二酐和3,3',4,4'-二苯甲酮四酸二酐中的一种或几种;
所述二胺和二酐的摩尔比为1.1~10:1;所述缩聚反应的温度为0℃,时间为5~20h;
所述二胺封端的聚酰胺酸溶液与甲苯的质量比为5~10:1;所述亚胺化反应的温度为200~290℃,时间为5~10h;
所述均苯三甲醛和聚酰亚胺齐聚物的摩尔比为1~10:1;所述交联缩合反应的温度为30~50℃,时间为1~5h。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1)和步骤3)的有机溶剂独立地为N-甲基-2-吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺中的一种或几种。
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