[发明专利]一种石墨烯导热高分子材料及其制备方法有效
| 申请号: | 201910279851.7 | 申请日: | 2019-04-09 |
| 公开(公告)号: | CN109988360B | 公开(公告)日: | 2021-09-28 |
| 发明(设计)人: | 陈程;梁勇;于伟 | 申请(专利权)人: | 上海超碳石墨烯产业技术有限公司 |
| 主分类号: | C08L23/12 | 分类号: | C08L23/12;C08K7/24;C09K5/14;B01F9/08 |
| 代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人: | 翁若莹 |
| 地址: | 200444 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 石墨 导热 高分子材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种石墨烯导热高分子材料,其特征在于,其制备方法包括:在微波体系中,将负载还原氧化石墨烯纳米片的三维多孔石墨烯粉体与高分子材料混合,使负载还原氧化石墨烯纳米片的三维多孔石墨烯粉体吸波后粘覆在高分子材料表面,得到石墨烯导热高分子材料;
所述石墨烯导热高分子材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:制备三维多孔石墨烯:将D113树脂浸入饱和NaCl溶液中并搅拌,随后加入Ni(CH3COO)2·4H2O继续搅拌,得到Ni2+交换的树脂;将Ni2+交换的树脂加入到KOH乙醇溶液中,固液分离,将所得树脂颗粒用去离子水洗涤并干燥,干燥后的混合物在管式炉中通N2碳化,用HNO3溶液在磁力搅拌下洗涤样品,用去离子水反复洗涤直到pH值达到7并干燥,制得三维多孔石墨烯粉体;
步骤2:制备负载还原氧化石墨烯纳米片的三维多孔石墨烯:将还原氧化石墨烯纳米片和步骤1得到的三维多孔石墨烯粉体加入到去离子水中,超声搅拌分散,在混合物中加入十二烷基苯磺酸钠,将其置于反应釜中反应,将反应所得产物洗涤并烘干,制得负载还原氧化石墨烯纳米片的三维多孔石墨烯粉体;
步骤3:将步骤2制得的负载还原氧化石墨烯纳米片的三维多孔石墨烯粉体和聚丙烯粉体加入到微波腔体内的陶瓷滚筒搅拌装置中,所述的陶瓷滚筒搅拌装置包括陶瓷滚筒,所述陶瓷滚筒内嵌有螺旋搅拌桨,微波预热后,使陶瓷滚筒和/或螺旋搅拌桨转动以加强负载还原氧化石墨烯纳米片的三维多孔石墨烯粉体与聚丙烯粉体在微波体系中的混合效果,负载还原氧化石墨烯纳米片的三维多孔石墨烯粉体吸波后粘覆在聚丙烯粉体表面,得到石墨烯导热高分子材料。
2.如权利要求1所述的石墨烯导热高分子材料,其特征在于,所述的高分子材料为聚丙烯粉。
3.如权利要求1所述的石墨烯导热高分子材料,其特征在于,所述的负载还原氧化石墨烯纳米片的三维多孔石墨烯粉体在高分子材料表面形成导热网络。
4.如权利要求1所述的石墨烯导热高分子材料,其特征在于,所述步骤1中制得的三维多孔石墨烯粉体有连续的多孔结构,孔径150~300um。
5.如权利要求1所述的石墨烯导热高分子材料,其特征在于,所述负载还原氧化石墨烯纳米片的三维多孔石墨烯粉体质量为聚丙烯粉体质量的10%~35%;所述步骤2中还原氧化石墨烯纳米片和三维多孔石墨烯粉体的质量配比1:1~1:9。
6.如权利要求1所述的石墨烯导热高分子材料,其特征在于,所述步骤2中超声分散功率为100~2000w,时间为1~2h;机械搅拌速率为1000~1500rpm,搅拌时间为1~2h。
7.如权利要求1所述的石墨烯导热高分子材料,其特征在于,所述步骤2中反应釜反应温度为80~100℃,反应时间6~8h;所得产物用去离子水洗涤次数3~5次。
8.如权利要求1所述的石墨烯导热高分子材料,其特征在于,所述步骤3中微波功率500~1000w。
9.如权利要求1所述的石墨烯导热高分子材料,其特征在于,所述步骤3中公转/自转速率比控制在1:9~3:7。
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