[发明专利]测定土壤中己二酸的方法

说明书

本发明涉及测定土壤中己二酸的方法，其包括步骤：取土壤样品加入超纯水中，提取出待测样品溶液；配制一系列不同浓度的己二酸标准溶液；使用气相色谱仪分别对待测样品溶液和己二酸标准溶液进行检测分析；根据检测分析的结果计算待测样品溶液中己二酸的浓度。本发明提供的测定土壤中己二酸的方法中，样品处理方法简单、操作方便，检测过程快捷，并且该方法具有误差小、检测限低的优点，可实现实际土壤样品中己二酸的直接快速检测。

技术领域

本发明涉及测定土壤中己二酸的方法。

背景技术

己二酸(Adipic Acid)是一种工业上具有重要意义的二元羧酸，可与己二胺一起合成重要的工业产品尼龙，还可用于生产高级润滑油、食品添加剂、医药中间体、香精香料控制剂、新型单晶材料、塑料发泡剂、涂料、粘合剂、杀虫剂、染料等，其在现代工业中的应用十分广泛。但是己二酸对于眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有刺激作用，对环境也有危害，如果释放到工作场所中，会造成一定的污染，如土壤污染。

目前测定己二酸含量的方法有多种，如容量法、高效液相色谱法、毛细管电泳法等等，这些方法各有其优点，但也都有不足，同时国内也暂无合适的标准。而由于己二酸具有极性大、沸点高、不易气化等问题，一般需经衍生后再进行气相色谱或气相色谱－质谱联用检测，已报道的衍生化方法包括酯化、甲基化、硅烷化等，但其前处理方法十分繁琐，不仅耗时，且衍生化试剂毒性大，目前还没有一种既快速稳定，又灵敏、具有特异性的，且经济、能直接测定的方法。

发明内容

本发明的目的之一是为了克服现有技术的不足，提供一种测定土壤中己二酸的方法。

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案实现：

测定土壤中己二酸的方法，其特征在于，包括步骤：

A、取土壤样品加入超纯水中，提取出待测样品溶液；

B、配制一系列不同浓度的己二酸标准溶液；

C、使用气相色谱仪分别对步骤A中的待测样品溶液和步骤B中的己二酸标准溶液进行检测分析；

D、根据步骤C中的检测分析结果计算待测样品溶液中己二酸的浓度。

根据本发明的一个实施例，所述步骤A中，土壤重量与超纯水体积比为1:(2–10)，其中重量单位为g，体积单位为mL。

根据本发明的一个实施例，所述步骤A中，土壤重量与超纯水体积比为1:2.5，其中重量单位为g，体积单位为mL。

根据本发明的一个实施例，所述步骤A中，将土壤加入超纯水中后超声20min以上，再静置30min。

根据本发明的一个实施例，取静置后的上清液通过0.22μm的水相微孔滤膜过滤，收集得到待测样品溶液。

根据本发明的一个实施例，所述步骤B中，以超纯水为溶剂，配制一系列不同浓度的己二酸标准溶液，浓度范围为0～200μg/ml。

根据本发明的一个实施例，所述步骤C中，使用的色谱柱为DB-FFAP，尺寸为30m×0.32mm×0.5μm，采用氢火焰离子化检测器。

根据本发明的一个实施例，分别取不同浓度的己二酸标准溶液和待测样品溶液直接进样，进样体积为0.5μl，进样口温度为310℃，进样方式为不分流进样，载气为氮气，柱流模式为恒流模式，流量为2.0ml/min。

根据本发明的一个实施例，所述气相色谱仪按照下列条件进行检测：

采用程序升温，初始温度180℃，保持1min，以35℃/min的速率升温至240℃，保持20min；氢火焰离子化检测器的加热器温度为300℃，氮气流量为40ml/min，空气流量为300ml/min，氢气流量为40ml/min，尾吹流量为25ml/min，检测器频率为5Hz。