[发明专利]一种α-胺基膦氧类化合物的制备方法

权利要求书

1.一种制备α-胺基膦氧类化合物的方法，其特征在于，采用以下步骤：

将反应原料通式I的伯胺、通式II的二芳基磷氧化合物、通式III的醚和催化剂2 ,2 ,6,6-四甲基哌啶氧化物TEMPO混合，加热至25-80℃反应，反应完成后，加水、萃取、干燥、进行浓缩处理和提纯处理得到通式IV的α-胺基膦氧类化合物；反应通式如下所示：

其中通式I选自苯胺、对甲基苯胺、对甲氧基苯胺、对硫甲基苯胺、对氯苯胺、对溴苯胺、对三氟甲基苯胺、对氰基苯胺、对硝基苯胺、对氨基苯甲酸甲酯、对乙酰基苯胺、间氯苯胺、2-甲基4-氟苯胺、2，4-二甲氧基苯胺、3-氨基吡啶、苄胺、2-甲氧基乙胺、环戊胺或正丁胺；

通式II选自二苯基磷氧、4，4’-二甲基二苯基磷氧或4，4’-二氯二苯基磷氧；

通式III选自四氢呋喃或2-甲基四氢呋喃。

2.根据权利要求1所述的一种制备α-胺基膦氧类化合物的方法，其特征在于：所述加热至25-80℃反应时间为12小时。

3.根据权利要求1所述的一种制备α-胺基膦氧类化合物的方法，其特征在于：所述的催化剂TEMPO的物质的量为伯胺物质的量的1%～100%。

4.根据权利要求1所述的一种制备α-胺基膦氧类化合物的方法，其特征在于：所述的反应原料伯胺、二芳基磷氧化合物和醚的摩尔比设置为1:1 : 20～1:3 : 60。

5.根据权利要求1所述的一种制备α-胺基膦氧类化合物的方法，其特征在于：所述反应的温度为40℃。

6.根据权利要求1所述的一种制备α-胺基膦氧类化合物的方法，其特征在于：所述的反应在氧气或空气下进行。

7.根据权利要求1所述的一种制备α-胺基膦氧类化合物的方法，其特征在于：所述的加水、萃取、干燥、进行浓缩处理和提纯处理的具体操作为：反应完成后加入纯净水，萃取液经过无水硫酸钠干燥后，将萃取液经过0 .06-0 .10Mpa的压强状态下真空减压浓缩处理，得到不含有机溶剂的粗产物，石油醚和乙酸乙酯通过硅胶柱对粗产物进行柱层析处理得到α-胺基膦氧类化合物；其中柱层析分离提纯处理的步骤为将粗产物在石油醚和乙酸乙酯体积比为3：1的混合溶剂中冲洗。