[发明专利]一种动物产品中葡萄糖醛酸苷-莱克多巴胺轭合物的快速筛查方法

权利要求书

1.一种动物产品中葡萄糖醛酸苷-莱克多巴胺轭合物的快速筛查方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)动物样品不经β-葡萄糖醛苷酸酶解，直接进行提取、净化常规前处理；包括将动物组织样品切碎，置于离心管中，加入适量0.1％甲酸水溶液，匀浆或者直接向动物尿液样品中添加高氯酸，以沉淀样品中的蛋白和使样品酸化；离心，取上清液用混合型阳离子交换柱进行净化，包括MCX柱活化、平衡、上样、清洗和洗脱；收集洗脱液于离心管中，50℃温度下用氮气吹干；0.1％甲酸-水溶液溶解残渣，过0.22μm尼龙微孔滤膜；

(2)液相色谱串联质谱进行检测，葡萄糖醛酸苷-莱克多巴胺轭合物多反应监测离子对为：m/z478460、478284、478.21164，其中，液相色谱为T3色谱柱，规格为：2.1mm×100mm，粒径1.7μm，柱温40℃，流速为0.3mL/min，进样体积5μL，流动相A为0.1％甲酸水溶液，流动相B为0.1％甲酸甲醇溶液，流动相梯度为0～3min，98％A；3～10min，30％A；10～13min，3％A；13～15min，98％A，质谱检测为四级杆串联质谱，采用电子喷雾离子源，正离子扫描方式，多反应监测模式，监测离子对及对应的锥孔电压和碰撞能量分别为478460，锥孔电压为24V，碰撞能量为16eV；478284，锥孔电压为30V，碰撞能量为24eV；478164，锥孔电压为28V，碰撞能量为20eV；毛细管电压为2.0kV；毛细管温度为450℃；脱溶剂气为高纯氮气，流速为1000L/Hr，碰撞气为高纯氩气，流速为0.13mL/min；

(3)检测结果出现明显的总离子流色谱峰，且3个监测离子对m/z478460、478284、478.21164色谱峰的信噪比均大于3，则判定为阳性。