[发明专利]一种生物基低粘度苯并噁嗪中间体的制备方法在审
申请号: | 201910275545.6 | 申请日: | 2019-04-08 |
公开(公告)号: | CN110078682A | 公开(公告)日: | 2019-08-02 |
发明(设计)人: | 张文政;蒋宁;张婷婷 | 申请(专利权)人: | 沈阳化工大学 |
主分类号: | C07D265/16 | 分类号: | C07D265/16 |
代理公司: | 沈阳技联专利代理有限公司 21205 | 代理人: | 张志刚 |
地址: | 110142 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 低粘度 生物基 腰果酚 甲醛 玻璃化转变 低粘度液体 热固性材料 脂肪族二胺 二元伯胺 固化交联 回流反应 碱性溶液 温度超过 原料合成 脂肪族胺 反应器 残炭率 常温下 聚甲醛 吸水率 脂肪族 嗪树脂 阻燃 固化 离子 | ||
1.一种生物基低粘度苯并噁嗪中间体的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下制备过程:
将聚甲醛和脂肪族二胺直接在室温下搅拌后,再将腰果酚加入反应器中,回流反应在低温下反应4-8小时;
反应结束后将产物用碱性溶液洗 3-5 次,然后用去离子水洗至中性,即得到低粘度液体产物;
该制备方法以甲醛、腰果酚和脂肪族二元伯胺为主要原料合成的聚脂肪族胺型苯并噁嗪中间体,该类苯并噁嗪中间体具有良好的流动性,固化后得到性能优良的苯并噁嗪树脂;其中所述的聚脂肪族胺型苯并噁嗪中间体的化学结构式如下式所示:
其中,H2N-R1-NH2为脂肪族二胺。
2.根据权利要求 1 所述的一种生物基低粘度苯并噁嗪中间体的制备方法,其特征在于,脂肪族二胺是戊二胺,己二胺,癸二胺,十二烷二胺等烷基二胺。
3.根据权利要求 1 所述的一种生物基低粘度苯并噁嗪中间体,其特征在于,合成出聚脂肪族胺型苯并噁嗪中间体是在 30-80℃内,先将腰果酚与脂肪族二胺混合均匀后再加入甲醛水溶液在此温度下回流反应4-10小时,腰果酚:脂肪族二胺:甲醛=1:2-3:0.5-2(质量比)。
4.根据权利要求 1 所述的一种生物基低粘度苯并噁嗪中间体,其特征在于,合成的聚脂肪族二胺型苯并噁嗪的粘度在40℃温度下的不超过10Pa.s。
5.根据权利要求 1 所述的一种生物基低粘度苯并噁嗪中间体,其特征在于,所得苯并噁嗪中间体固化后的800度条件下残炭率达 40%以上,玻璃化转变温度超过 240℃,冲击强度在 100MPa 以上,吸水率小于0.2%,阻燃等级1级。
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