[发明专利]制备ZnO@ZIF-8复合物的方法、ZnO@ZIF-8复合物和气敏传感器在审
申请号: | 201910273196.4 | 申请日: | 2019-04-04 |
公开(公告)号: | CN109970355A | 公开(公告)日: | 2019-07-05 |
发明(设计)人: | 陈伟根;王飞鹏;崔芳;万福;朱承治;毛航银;黄正勇;谭亚雄;王有元;杜林;李剑;周湶 | 申请(专利权)人: | 重庆大学;国网浙江省电力有限公司 |
主分类号: | C03C17/28 | 分类号: | C03C17/28;G01N27/12 |
代理公司: | 北京智绘未来专利代理事务所(普通合伙) 11689 | 代理人: | 张红莲;郭红燕 |
地址: | 400044 *** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 玻璃基片 复合物 混合溶液 混合液 悬浊液 浸泡 氢氧化钠甲醇溶液 退火 二甲基甲酰胺 六次甲基四胺 传感器制备 反应釜内胆 高压反应釜 氧化锌表面 混合醋酸 混合硝酸 甲醇溶液 甲基咪唑 去离子水 水热反应 热反应 氧化锌 生长 制备 配制 取出 下水 | ||
1.一种制备ZnO@ZIF-8复合物的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)分别配制醋酸锌的甲醇溶液和氢氧化钠的甲醇溶液,将两种溶液混合,反应得到含有Zn(OH)2的悬浊液,然后将用去离子水和无水乙醇超声清洗过的玻璃基片在所述含有Zn(OH)2的悬浊液中浸泡5min;
(2)将浸泡过的玻璃基片取出,然后置于350℃高温下退火30min;
(3)分别配制硝酸锌水溶液和六次甲基四胺水溶液并混合,形成混合溶液;
(4)将步骤2中处理过的玻璃基片与步骤3的混合溶液一并置于高压反应釜中在100℃下进行水热反应,使氧化锌生长在玻璃基片上,反应6h后取出玻璃基片并进行干燥;
(5)按照体积比3:1配制N,N-二甲基甲酰胺和去离子水的混合溶液,加入摩尔量是锌原子摩尔量五倍的2-甲基咪唑并磁力搅拌均匀,形成混合液;
(6)将步骤4中干燥好的玻璃基片放置在反应釜内胆,倒入步骤5得到的混合液,在80℃条件下水热反应3h,使ZIF-8生长在氧化锌表面得到所述ZnO@ZIF-8复合物。
2.根据权利要求1所述的制备ZnO@ZIF-8复合物的方法,其特征在于:在步骤(1)中,醋酸锌的甲醇溶液是用二水醋酸锌和甲醇配制的溶液,其中醋酸锌的浓度为100mmol/L,氢氧化钠的甲醇溶液中氢氧化钠的浓度是1mol/L,将等体积的醋酸锌的甲醇溶液和氢氧化钠的甲醇溶液混合。
3.根据权利要求2所述的制备ZnO@ZIF-8复合物的方法,其特征在于:在步骤(2)中,煅烧是在充满空气的煅烧炉中进行的。
4.根据权利要求2所述的制备ZnO@ZIF-8复合物的方法,其特征在于:在步骤(3)中,硝酸锌水溶液是用六水硝酸锌配制的浓度为0.05mol/L的硝酸锌水溶液,六次甲基四胺水溶液中六次甲基四胺的浓度为0.05mol/L。
5.根据权利要求2所述的制备ZnO@ZIF-8复合物的方法,其特征在于:在步骤(4)和步骤(6)中,干燥均是在60℃空气环境下通过通风干燥炉进行的。
6.根据权利要求2所述的制备ZnO@ZIF-8复合物的方法,其特征在于:在步骤(3)和步骤(4)中,玻璃基片靠内胆壁倾斜放置,且玻璃基片完全浸没于相应的溶液中。
7.一种通过权利要求1-6中任一项所述的方法制备的ZnO@ZIF-8复合物,其特征在于:
所述ZnO@ZIF-8复合物呈胶囊形状,其中内核由ZnO形成,外壳由ZIF-8形成,外壳完全包覆内核,所述ZnO@ZIF-8复合物的棒长为4.5-12um,直径为1.1-3.6um,所述ZnO@ZIF-8复合物外壳厚度为100-240nm,所述ZnO@ZIF-8复合物的表面由许多不规则颗粒组成。
8.一种气敏传感器,其特征在于:所述气敏传感器包括权利要求1-6中任一项所述的方法制备的ZnO@ZIF-8复合物。
9.根据权利要求8所述的气敏传感器,其特征在于:所述气敏传感器对H2敏感。
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