[发明专利]一种温度响应型PNIPAM有机水凝胶材料及其制备方法和应用

说明书

本发明涉及一种温度响应型PNIPAM有机水凝胶材料及其制备方法和应用。首先，将醇溶剂1、γ‑甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、不同链长的三甲氧基硅烷、氨水充分搅拌均匀后加热搅拌反应，并将反应产物进行离心、洗涤、干燥，得到有机微凝胶；然后将所述有机微凝胶分散在醇溶剂3中，加入N‑异丙基丙烯酰胺单体、双键修饰的SiO₂纳米粒子和光引发剂；紫外光照射1～8h发生聚合反应制得所述有机水凝胶。制得的水凝胶具有低温水下超疏油(155.3°)和高温油下超疏油(160.1°)性能，且该有机水凝胶表现出优异的润湿性转变循环性能，十次循环几乎不会改变其温度响应润湿性能，是一种很有发展前景的智能超润湿转变材料。

技术领域

本发明属于智能材料技术领域，具体涉及一种温度响应型PNIPAM有机水凝胶材料及其制备方法和应用。

背景技术

超润湿膜材料因为具有油-水分离能力，使其在石油化工领域具有非常广泛的应用；而随着人类发展和社会进步，带来的含油废水也日趋多样化。大量的研究已经证明，超亲油/超疏水薄膜适用于分离油包水乳液，超疏油/超亲水薄膜用于分离水包油乳液。然而目前大多数的材料，只是具备超疏油性或者超疏水性，因此在分离过程中需要根据含油量的多少选择不同的分离膜，这是非常繁琐而且耗时的事情。

因此在油水分离过程中，设计一种超润湿可以控制改变的智能膜材料，使得材料可以在超疏水与超疏油之间可逆切换具有更加深远的意义。

基于上述理由，提出本申请。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种温度响应型PNIPAM有机水凝胶材料及其制备方法和应用，解决了现有材料不能同时具备水下超疏油性和油下超疏水性的技术问题。

为了实现本发明的上述其中一个目的，本发明采用的技术方案如下：

一种温度响应型PNIPAM有机水凝胶材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)将醇溶剂1、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)和不同链长的三甲氧基硅烷混匀后缓慢加入氨水，并在30～35℃条件下搅拌反应4～36h，反应结束后，离心、洗涤、干燥，得到有机微凝胶；

(2)将醇溶剂2、氨水混合搅拌均匀，得到碱性醇溶剂2，然后将正硅酸四乙酯加入到所述碱性醇溶剂2中，并在40～50℃条件下搅拌反应6～12h，反应结束后加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷在30℃搅拌条件下继续反应8～12h，反应结束后离心、洗涤、干燥，得到粒径为50～200nm的双键改性的SiO₂纳米粒子；

(3)将步骤(1)获得的有机微凝胶分散于醇溶剂3中，然后依次加入N-异丙基丙烯酰胺单体和步骤(2)制备的双键改性的SiO₂纳米粒子，搅拌至均匀透明，获得混合液1，再在氮气氛围中向所述混合液1中加入光引发剂，混匀获得混合液2，最后将所述混合液2置于紫外光照下进行光聚合反应，反应结束后，真空除去醇溶剂，并向得到的倒塌的水凝胶框架中填充水使其充分溶胀，获得本发明所述的温度响应型PNIPAM有机水凝胶材料。

进一步地，在本发明较佳实施例中，步骤(1)所述醇溶剂1、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、不同链长的三甲氧基硅烷和氨水的质量比为35～70：2～8：3～12：1～5。

进一步地，在本发明较佳实施例中，步骤(1)所述不同链长的三甲氧基硅烷可以为甲基三甲氧基硅烷、丙烯三甲氧基硅烷、正辛基三甲氧基硅烷、长链的三甲氧基硅烷中的任一种，其中：所述长链的三甲氧基硅烷是具有12个或12个以上碳原子烷基组成的三甲氧基硅烷。

更进一步地，所述长链的三甲氧基硅烷优选为十二烷基三甲氧基硅烷。

进一步地，在本发明较佳实施例中，步骤(2)所述醇溶剂2、氨水、正硅酸四乙酯、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的质量比为50～70：3～5：2～5：0.5～2。