[发明专利]一种含催化剂的碳包覆Mg基储氢材料及其制备方法有效
申请号: | 201910271042.1 | 申请日: | 2019-04-04 |
公开(公告)号: | CN109928360B | 公开(公告)日: | 2020-11-13 |
发明(设计)人: | 刘彤;胡苗苗;陈明 | 申请(专利权)人: | 北京航空航天大学 |
主分类号: | C01B3/00 | 分类号: | C01B3/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 100191*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 催化剂 碳包覆 mg 基储氢 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种含催化剂的碳包覆镁基储氢材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将作为催化剂的金属锭置于等离子体设备反应腔室的铜坩埚上,将Mg块放置在反应腔室内的电阻加热台上;
(2)关闭反应腔室,对反应腔室抽真空;
(3)向反应腔室中充入氢气、氩气和甲烷,其中,氢气占反应腔室总气体的0.1vol%~50vol%,甲烷占反应腔室总气体的0.001vol%~5vol%,反应腔室内总压强为0.05MPa~0.1MPa;
(4)打开电阻加热台电源,通过电阻加热台对Mg块进行加热;待Mg开始蒸发后,启动等离子电源,通过等离子电弧对作为催化剂的金属锭进行加热蒸发,等离子弧加热产生的金属蒸气与电阻加热台加热产生的Mg蒸气在冷凝过程中相互碰撞,形成原子团簇,并进一步形核、长大成复合纳米颗粒,在等离子弧区,甲烷分解产生碳和氢,所述碳对冷凝过程中的复合纳米颗粒进行包覆,以限制其进一步生长;
(5)待Mg及催化剂金属稳定蒸发后,打开循环泵,在循环气流的作用下,冷凝形成的碳包覆复合纳米颗粒被输送到过滤筒中,反应一定时间后,关闭等离子和电阻加热台电源,停止反应;
(6)收集过滤筒中的样品,得到含催化剂的碳包覆Mg基纳米储氢材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,作为催化剂的金属锭可以为金属单质锭或合金锭。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,金属单质锭为V、Nb、Ti、Zr、Co、Ni、Al或Mn,合金锭为Ti-Zr合金、Nb-V合金、Co-Ni合金或Ti-V合金。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,通过调节电阻加热台上Mg块的质量和电阻加热台温度,制备得到Mg颗粒尺寸小于20nm的复合纳米储氢材料。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述含催化剂的碳包覆Mg基纳米储氢材料中金属催化剂颗粒尺寸小于10nm。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述含催化剂的碳包覆Mg基纳米储氢材料中碳包覆层厚度在5nm以下。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中充入所有气体后,氢气占反应腔室总气体的10vol%~30vol%;甲烷占反应腔室总气体的0.01vol%~0.2vol%;反应腔室内总压强为0.08MPa~0.1MPa。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中Mg及催化剂金属稳定蒸发时,电阻加热台表面温度为450℃~900℃,等离子体电流为40A-300A,电弧中心温度为3000℃~5500℃。
9.根据权利要求1-8之一所述的制备方法,其特征在于,得到的含催化剂的碳包覆Mg基纳米储氢材料为Mg98V2@C,Mg92V8@C,Mg75V25@C或Mg92Nb8@C复合纳米颗粒,所述复合颗粒中金属催化剂V或Nb镶嵌于Mg纳米颗粒表面,并在复合颗粒表面包覆有厚度小于5nm的超薄碳层。
10.一种由权利要求1-8之一所述制备方法得到的含催化剂的碳包覆Mg基纳米储氢材料,其特征在于,所述含催化剂的碳包覆Mg基纳米储氢材料为Mg98V2@C,Mg92V8@C,Mg75V25@C或Mg92Nb8@C复合纳米颗粒,所述复合颗粒中金属催化剂V或Nb镶嵌于Mg纳米颗粒表面,复合颗粒表面包覆有厚度小于5nm的超薄碳层。
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