[发明专利]一种从硫酸镍萃余液中回收硫酸钠的方法在审
申请号: | 201910270387.5 | 申请日: | 2019-04-04 |
公开(公告)号: | CN111777245A | 公开(公告)日: | 2020-10-16 |
发明(设计)人: | 刘晨明;林晓;石艳春;曹宏斌 | 申请(专利权)人: | 中国科学院过程工程研究所 |
主分类号: | C02F9/10 | 分类号: | C02F9/10;C01D5/00;C02F101/10 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硫酸镍 萃余液中 回收 硫酸钠 方法 | ||
1.一种从硫酸镍萃余液中回收硫酸钠的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)将硫酸镍萃余液进行破乳处理后油水分离,并调节所得水相pH值;
(2)对步骤(1)调节pH值后水相进行深度除油处理,调节所得水相pH值,然后过滤沉淀;
(3)步骤(2)所得过滤母液的一部分进入双极膜电渗析系统,过滤母液的另一部分进行蒸发结晶制备硫酸钠。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述硫酸镍萃余液中硫酸钠的质量分数为10-20%,优选为13-18%;
优选地,所述硫酸镍萃余液中的油含量为100-300mg/L,优选为150-250mg/L;
优选地,所述硫酸镍萃余液中的镍含量为20-100mg/L,优选为70-90mg/L;
优选地,所述硫酸镍萃余液中悬浮物的含量为20-100mg/L,优选为70-90mg/L;
优选地,所述硫酸镍萃余液的pH为4-5。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述破乳处理为使用树脂床层进行破乳处理;
优选地,所述树脂床层的高径比为(1-2):1,优选为3:2;
优选地,步骤(1)所述破乳处理的流速为1-5BV/h,优选为2-4BV/h;
优选地,步骤(1)所述破乳处理时硫酸镍萃余液由树脂床层的下部流入,上部流出。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述调节水相pH值为使用酸液调节pH值至2-3,优选为2.5-2.8;
优选地,所述酸液为含有硫酸的酸性溶液。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述深度除油处理为使用树脂床层进行深度除油处理;
优选地,所述树脂床层的高径比为(0.5-1):1,优选为(0.8-1):1;
优选地,步骤(2)所述调节pH值后水相的流速为1-5BV/h,优选为2-4BV/h;
优选地,步骤(2)所述深度除油处理时调节pH值后水相由树脂床层的下部流入,上部流出。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述调节水相pH值为使用碱液调节pH值至6-7,优选为6.5-7;
优选地,所述碱液为含有氢氧化钠的碱性溶液。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述双极膜电渗析系统产生的酸液用于步骤(1)所述调节所得水相pH值;
优选地,步骤(3)所述双极膜电渗析系统产生的碱液用于步骤(2)所述调节所得水相pH值。
8.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述蒸发结晶产生的冷凝水一部分回用于步骤(3)所述双极膜电渗析系统,一部分产出备用。
9.根据权利要求1-3任一项所述的方法,其特征在于,所述方法还包括在步骤(1)进行破乳处理前对硫酸镍萃余液进行预处理的步骤:过滤去除硫酸镍萃余液中的悬浮物使硫酸镍萃余液中悬浮物含量不超过5mg/L。
10.根据权利要求1-9任一项所诉的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)过滤去除硫酸镍萃余液中的悬浮物使硫酸镍萃余液中悬浮物含量不超过5mg/L,将经过过滤的硫酸镍萃余液在高径比为(1-2):1的树脂床层中进行破乳处理后油水分离,破乳处理的流速为1-5BV/h,并使用酸液调节所得水相pH值至2-3;
(2)对步骤(1)调节pH值后水相在长径比为(0.5-1):1的树脂床层中进行深度除油处理,深度除油处理的流速为1-5BV/h,使用碱液调节所得水相pH值至6-7,然后过滤沉淀;
(3)步骤(2)所得过滤母液的一部分进入双极膜电渗析系统,产生的酸液用于步骤(1)调节pH值至2-3,产生的碱液用于步骤(2)调节pH值至6-7,过滤母液的另一部分进行蒸发结晶制备硫酸钠,产生的冷凝水用于双极膜电渗析系统。
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