[发明专利]一种防毒分级多孔纳米氧化铝材料及其制备方法

说明书

本发明公开了一种防毒分级多孔纳米氧化铝材料的制备方法，包括如下步骤，将两亲性嵌段聚合物/无机杂化异丙醇铝形成氧化铝前驱体；通过溶胶‑凝胶法制备分级多孔纳米氧化铝。本发明利用两亲性嵌段聚合物在溶胶‑凝胶法形成纳米氧化铝过程中的自组装能力，制备而成的分级多孔纳米氧化铝比表面积大、粒径可控、结构稳定，可在纤维纺丝液中均匀分散，具有良好的防毒效果，能高效吸附化学毒剂，在防毒服领域具有广阔的前景。

技术领域

本发明涉及纳米金属氧化物材料技术领域，尤其是涉及一种防毒分级多孔纳米氧化铝材料及其制备方法。

背景技术

近年来恐怖袭击和危险化学品泄漏等突发事件时有发生，化学战剂的使用给人民生命安全带来了巨大的威胁。目前被广泛使用的透气式防毒服是一类可透过空气和湿气，但能阻止外界有毒气体、雾滴状毒剂、细菌和放射性尘埃对人体造成伤害的军民使用的皮肤防护装备。经过近一个世纪的发展，各国已有相对成熟的透气式防毒服问世，其大多采用活性炭吸附材料制成。这种活性炭吸附型材料的防护性能虽好，但也存在无选择吸附、对大的毒剂液滴防护性能差、易产生二次污染等问题。随着新材料、新技术的不断开发和完善，透气式防毒服材料将不再局限于现有的活性炭吸附技术，而是使用新材料，并且向高性能、多功能、轻量化和舒适化的方向发展。

纳米金属氧化物具有比表面积大、表面缺陷多、晶粒小等诸多特点，对化学战剂、病毒、细菌具有超强的吸附能力，同时对化学毒剂具有高效的催化降解性能可以使化学毒剂降解。近些年，研究人员对此也做了许多相关研究如各纳米金属解毒能力的差异、纳米金属的结构、纳米金属在织物中的运用等，以期能够为今后化学战剂防护方面的研究工作提供帮助。

两亲性嵌段共聚物可以在选择性溶剂中以数十纳米甚至几微米的规模自组装成许多不同结构的微相分离胶束。自组装能力可以极大地促进纳米技术与其他技术的整合，尤其是微尺度制造。在制备纳米氧化铝颗粒的溶胶-凝胶反应可以容易地用于合成具有可调形态的分级多孔纳米氧化铝，这是通过当前策略难以获得的。

总而言之，传统的防毒服以及纳米氧化铝的制备方法往往存在着合成路线长、制备成本高等问题，因而难以实现大规模生产。而本发明的制备防毒分级多孔氧化铝的方法简单，操作简便，有助于提高分级多孔纳米氧化铝的稳定性和粒径可控性，同时过程只使用两亲性嵌段聚合物，降低制备成本、简化制备工序、提高制备效率，更有利于工业化生产。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种防毒分级多孔纳米氧化铝材料及其制备方法。本发明制备工序简单，所得材料结构稳定、粒径可控、比表面积大。

本发明的技术方案如下：

一种防毒分级多孔纳米氧化铝材料，所述材料的制备方法包括如下步骤：

(1)制备两亲性嵌段聚合物/无机杂化氧化铝前驱体；

①将两亲性嵌段聚合物聚乙二醇十六烷基醚加入烧瓶中，并加热至40℃进行熔融；

②然后，在高速搅拌下将异丙醇铝快速加入烧瓶中，将该混合物在中速搅拌，温度为40℃的条件下，连续反应5～6小时；

③最后将所得异丙醇在真空中连续分馏，继续供热直至异丙醇的蒸馏停止，最后将产物冷却备用；

(2)制备分级多孔纳米氧化铝；

①在室温下，在高速搅拌下将步骤(1)制得的两亲性嵌段聚合物/无机杂化氧化铝前驱体加入到乙醇和水的混合溶剂中，再搅拌30～90min后，将所得的Al₂O₃胶体悬浮液离心并用相同类型的溶剂洗涤3个循环；

②将Al₂O₃胶体再分散到乙醇和水的混合溶剂中，并在100～160℃下进一步老化10～20h之后，冷却混合物，收集沉淀物并用相同类型的溶剂洗涤3次，并在30℃下真空干燥；