[发明专利]介孔硅胶颗粒负载偕胺肟聚合物的铀吸附材料及制备方法

权利要求书

1.一种介孔硅胶颗粒负载偕胺肟聚合物的铀吸附材料，其特征是，通过含制孔剂的聚丙烯腈溶液，在介孔硅胶颗粒表面负载偕胺肟聚合物；其中介孔硅胶颗粒与偕胺肟聚合物质量比为5:1-20：1；介孔硅胶颗粒孔径为5-50nm；其中偕胺肟基团含量为30-50％质量份数。

2.一种介孔硅胶颗粒负载偕胺肟聚合物的铀吸附材料的制备方法，其特征是，通过含制 孔剂的聚丙烯腈溶液，在介孔硅胶颗粒表面负载偕胺肟聚合物；其中介孔硅胶颗粒与偕胺肟聚合物质量比为5:1-20：1；介孔硅胶颗粒孔径为5-50nm；其中偕胺肟基团含量为30-50％质量份数，包括如下方法：

步骤一：将聚丙烯腈与制孔剂溶解于溶剂后制成聚丙烯腈溶液，将聚丙烯腈溶液通过负压渗透法涂覆于介孔硅胶颗粒表面，经分相、干燥后制成表面负载聚丙烯腈的介孔硅胶颗粒；

步骤二：将步骤一所制备的介孔硅胶颗粒置于盐酸羟胺溶液中密封，进行偕胺肟化反应，反应结束后将反应物洗涤并干燥后得到介孔硅胶颗粒负载偕胺肟聚合物的铀吸附材料。

3.根据权利要求2所述的介孔硅胶颗粒负载偕胺肟聚合物的铀吸附材料的制备方法，其特征是，所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、硫氰酸钠水溶液中的一种；所用聚丙烯腈的相对分子量为5000-100000；聚丙烯腈溶液中聚丙烯腈含量为10～200克/升；加入的制孔剂为氯化锂、氯化铵、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇中的一种，聚丙烯腈与制孔剂的质量比为15:1～15:20。

4.根据权利要求2或3所述的介孔硅胶颗粒负载偕胺肟聚合物的铀吸附材料的制备方法，其特征是，所述的负压渗透方法为：将介孔硅胶颗粒与聚丙烯腈溶液置于容器中，经充分搅拌后抽出容器中气体，真空度为-10至-100KPa；所述分相、干燥具体为：将经过负压渗透方法处理过的介孔硅胶颗粒与聚丙烯腈溶液混合物置于水或乙醇中剧烈搅拌1-2小时，搅拌转速为5000-15000转/分，之后将颗粒物滤出后置于烘箱中干燥。

5.根据权利要求2或3所述的介孔硅胶颗粒负载偕胺肟聚合物的铀吸附材料的制备方法，其特征是，所述聚丙烯腈的氰基官能团与盐酸羟胺的摩尔比为1:0.1～1：5。

6.根据权利要求4所述的介孔硅胶颗粒负载偕胺肟聚合物的铀吸附材料的制备方法，其特征是，所述聚丙烯腈的氰基官能团与盐酸羟胺的摩尔比为1:0.1～1：5。

7.根据权利要求2或3所述的介孔硅胶颗粒负载偕胺肟聚合物的铀吸附材料的制备方法，其特征是，所述盐酸羟胺溶液为盐酸羟胺与碱性化合物溶解于甲醇或水中制备而成，所述碱性化合物为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种；加入碱性化合物与盐酸羟胺的摩尔比为1:1-1:2；所述盐酸羟胺溶液中盐酸羟胺含量为10-40克/升。

8.根据权利要求4所述的介孔硅胶颗粒负载偕胺肟聚合物的铀吸附材料的制备方法，其特征是，所述盐酸羟胺溶液为盐酸羟胺与碱性化合物溶解于甲醇或水中制备而成，所述碱性化合物为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种；加入碱性化合物与盐酸羟胺的摩尔比为1:1-1:2；所述盐酸羟胺溶液中盐酸羟胺含量为10-40克/升。

9.根据权利要求2或3所述的介孔硅胶颗粒负载偕胺肟聚合物的铀吸附材料的制备方法，其特征是，所述偕胺肟化反应的温度为25～80℃，反应时间为2-200小时。

10.根据权利要求4所述的介孔硅胶颗粒负载偕胺肟聚合物的铀吸附材料的制备方法，其特征是，所述偕胺肟化反应的温度为25～80℃，反应时间为2-200小时。