[发明专利]一种掺杂分子筛的磁性碳纳米管复合材料及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种用于去除水中氨氮的掺杂分子筛的磁性碳纳米管复合材料，其特征在于，所述碳纳米管复合材料是在碳纳米管上负载磁性铁氧化物和CaCO₃，得到磁性碳纳米管，然后再掺杂分子筛到磁性碳纳米管上而制得；

所述掺杂分子筛到磁性碳纳米管的步骤如下：

S21.将偏铝酸钠溶于蒸馏水中，将磁性碳纳米管加入到偏铝酸钠溶液中，并在搅拌条件下，水浴加热至30～70℃，制得偏铝酸钠与磁性碳纳米管的混合悬浮液；

S22.再将硅酸钠加入到氢氧化钠溶液中，并加入蒸馏水，使硅酸钠完全溶解后得混合液，在30～70℃和搅拌条件下，将混合液滴定到偏铝酸钠与磁性碳纳米管的混合悬浮液中；

S23.待滴定完后，在30～70℃下恒温搅拌反应，再在室温下静置陈化，制得溶液A；

S24.将溶液A在30～60℃和搅拌条件下水热合成，用蒸馏水洗涤至中性，在100℃下真空干燥，研磨，过筛，制得掺杂分子筛的磁性碳纳米管复合材料。

2.根据权利要求1所述的用于去除水中氨氮的掺杂分子筛的磁性碳纳米管复合材料，其特征在于，所述磁性碳纳米管的制备步骤如下：

S11.配制溶液：将硫酸铁铵和氯化钙分别溶于蒸馏水并置于50～70℃恒温水浴中加热，制得硫酸铁铵溶液和氯化钙溶液；将碳纳米管溶于蒸馏水并超声，搅拌并水浴加热至50～70℃，得碳纳米管悬浮液；将无水碳酸钠和氢氧化钠溶于蒸馏水，置于50～70℃恒温水浴加热，配制碱溶液；

S12.将硫酸亚铁铵加入硫酸铁铵溶液中混合后，加入到碳纳米管悬浮液中，保持50～70℃恒温搅拌条件下，用碱溶液滴定碳纳米管悬浮液，当滴定至pH值10后，用氯化钙溶液与碱溶液进行双滴定；

S13.滴定完在50～70℃下恒温搅拌反应，停止搅拌恒温陈化，再洗涤至中性，在70～100℃下真空干燥，研磨，制得磁性碳纳米管。

3.根据权利要求2所述的用于去除水中氨氮的掺杂分子筛的磁性碳纳米管复合材料，其特征在于，步骤S11中所述硫酸铁铵的质量和蒸馏水的体积比为(0.78～1.1)g：(70～100)mL；所述氯化钙的质量和蒸馏水的体积比为(0.5～0.7)g：(70～100)mL；所述碳纳米管的质量和蒸馏水的体积比为(0.4～0.6)g：(100～150)mL；所述无水碳酸钠的质量、氢氧化钠的质量和蒸馏水的体积比为(3.7～5.3)g：(0.8～1.2)g：(70～100)mL；步骤S12中所述硫酸亚铁铵的质量和硫酸铁铵溶液中硫酸铁铵的质量比为(0.44～0.63)：(0.78～1.1)。

4.根据权利要求2所述的用于去除水中氨氮的掺杂分子筛的磁性碳纳米管复合材料，其特征在于，步骤S11中所述超声的时间为5～15min，所述超声的功率为0.3～0.5W/cm²，所述超声的频率为45～60KHz；步骤S12中所述滴定的速率为1～3滴/s。

5.根据权利要求2所述的用于去除水中氨氮的掺杂分子筛的磁性碳纳米管复合材料，其特征在于，步骤S13中所述反应的时间为20～40min；所述陈化的时间为20～40min，所述干燥的时间为16～24h。

6.根据权利要求1所述的用于去除水中氨氮的掺杂分子筛的磁性碳纳米管复合材料，其特征在于，步骤S21中所述磁性碳纳米管和偏铝酸钠与步骤S22中所述硅酸钠的质量比为3：(6～10)：(60～100)。

7.根据权利要求1所述的用于去除水中氨氮的掺杂分子筛的磁性碳纳米管复合材料，其特征在于，步骤S22中所述氢氧化钠的浓度为2～2.5mol/L；步骤S23中所述陈化的时间为24～96h；步骤S24中所述水热合成的时间为5～7h，所述干燥的时间为16～24h，所述筛的孔径为200～300目；步骤S21、S22、S23和S24中所述搅拌的速率均为100～500r/min；步骤S22中所述滴定的速率为1～3滴/s。