[发明专利]一种采用动态轴向压缩柱制备高纯度大麻二酚的方法在审

专利信息
申请号: 201910265882.7 申请日: 2019-04-03
公开(公告)号: CN109851480A 公开(公告)日: 2019-06-07
发明(设计)人: 时圣岩 申请(专利权)人: 凤阳县小岗村永和营养保健品有限公司
主分类号: C07C37/68 分类号: C07C37/68;C07C37/74;C07C37/82;C07C39/23
代理公司: 北京汇信合知识产权代理有限公司 11335 代理人: 孙民兴
地址: 239000*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 制备 动态轴向压缩柱 粗品 制备液相色谱 大麻二酚 高纯度 流动相 乙腈 过滤 反相高效液相色谱 白色粉末状产品 功能性食品 紫外检测器 麻花 分段收集 分离检测 工业大麻 工艺技术 混合溶液 减压旋蒸 梯度洗脱 前处理 可用 稀释 备用 浓缩 开发
【说明书】:

发明提供一种采用动态轴向压缩柱制备高纯度大麻二酚的方法,包括:将汉麻花叶提取粗品溶于乙腈中,稀释、过滤备用;采用制备液相色谱系统对过滤后的粗品进行分离制备,该制备液相色谱系统使用动态轴向压缩柱,以乙腈和水的混合溶液为流动相,采用梯度洗脱的方式和紫外检测器对样品进行分离检测,并分段收集目的峰值的馏分;将收集到的馏分进行减压旋蒸浓缩、冷冻干燥,得到白色粉末状产品,纯度达99.5%以上。本发明可直接采用工业大麻提取粗品来制备,不需要前处理,简单、易控制,工艺技术简化,使用的流动相也是反相高效液相色谱中常用的试剂,适用于大规模制备,纯度高于99.5%,完全可用于药物和功能性食品的开发。

技术领域

本发明涉及工业提取技术领域,具体涉及一种采用动态轴向压缩柱制备高纯度大麻二酚的方法。

背景技术

工业大麻(Stevia rebaudiana Bertoni)为大麻科大麻属一年生雌雄异株的草本植物,广泛分布于世界各地。世界上大麻属植物主要有野生大麻(Cannabis ruderalisJanisch)、印度大麻(Cannabis indica Lam)和栽培大麻(Cannabis sativa L)3个种,在长期的生物进化过程中又产生了许多大麻变种和亚种。由于大麻中含有一种致幻成瘾的次生代谢产物—四氢大麻酚(tetrahydrocannabinol,THC),因而成为公众熟知的毒品原植物之一。为了方便监管和合理使用,国际上将大麻中THC含量<0.3%的大麻品种定义不具备毒品利用价值的工业大麻。目前世界上种植工业大麻的国家已达27个,培育出的符合THC含量<0.3%的工业大麻品种26个。工业大麻植株高大,枝杈少,纤维含量高,其经济价值涉及造纸、纺织、建材、食品、医药等多个方面。

已有研究表明,工业大麻中非成瘾性成分大麻二酚(cannabidiol,CBD)具有抗炎、杀菌、镇痛、抗焦虑、抗精神病、抗氧化、改善学习记忆、神经保护和减少肠蠕动等作用,可用于治疗多发性动脉硬化与帕金森病、预防心肌梗死、阻断乳腺癌转移、抑制神经胶质瘤细胞转移和抑制性激素分泌等,也可用于治疗青光眼、截瘫与多发性硬化症病人的痉挛状态及运动障碍、癌痛、神经痛、偏头痛、癫痫等作用。因此,大力开发和利用工业大麻是一项利国利民和保护自然生态环境的绿色工程,其多样化制品具有广阔的国际市场。目前公开信息中有一些关于大麻二酚(CBD)的提取方法的报道。例如,CN107344908 A公开了一种大麻二酚的萃取方法及其大麻二酚产品,采用超临界CO2萃取技术,通过节流膨胀分离、过滤和消毒等后续操作,最终得到了大麻二酚产品。CN108083989 A公开了一种高纯度大麻二酚的制备方法,采用了溶剂提取法和大孔吸附树脂柱层析与聚酰胺柱层析联用技术进行纯化,混合溶剂体系进行结晶精制,最终得到了大麻二酚产品。CN104277917 A公开了一种富含大麻二酚的工业大麻精油提取方法及其提取设备,采用有机溶剂提取法并结合筛选器、浸泡池、旋转蒸发仪、超声搅拌罐、碟式离心机、加压层析硅胶柱等设备对工业大麻逐步进行了筛选、烘烤、浸提、再处理、过滤、监测、上样、层析、浓缩和成品等操作步骤,最终提出富含大麻二酚的工业大麻精油。

目前,对于工业大麻的药用成分大麻二酚的萃取方法相关的研究报道较多,大多为利用大孔吸附树脂柱层析或者聚酰胺柱层析联用技术进行分离纯化,这种分离提取技术收率低、提取CBD纯度不高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种采用动态轴向压缩柱制备高纯度大麻二酚(CBD)的方法,其技术思路是根据反相高效液相色谱法的原理,利用动态轴向压缩柱大规模分离制备大麻二酚,解决目前在纯化大麻二酚的过程中所存在的时间长及纯度不高等技术问题,操作简单,产品含量高,可重复性好,该方法包括以下步骤:

(1)将工业大麻花叶提取粗品溶于水或乙腈中,一般将工业大麻花叶提取粗品配制成溶于水乙腈的饱和溶液,具体实施时可根据实际溶解效果进行调整,将饱和溶液过滤备用;工业大麻花叶为汉麻花叶,其提取粗品为经有机溶剂沉淀后所得,其中大麻二酚含量为30-40%。

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