[发明专利]一种聚合大分子光引发剂及其制备方法有效
申请号: | 201910265507.2 | 申请日: | 2019-04-03 |
公开(公告)号: | CN109988262B | 公开(公告)日: | 2020-07-14 |
发明(设计)人: | 朱晓群;钟美娟;聂俊 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学;安庆北化大科技园有限公司 |
主分类号: | C08F126/06 | 分类号: | C08F126/06;C08F2/48 |
代理公司: | 合肥市浩智运专利代理事务所(普通合伙) 34124 | 代理人: | 王亚洲 |
地址: | 100020 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚合 大分子 引发 及其 制备 方法 | ||
本发明公开了一种聚合大分子光引发剂,涉及光可聚合领域中光引发剂的合成技术领域,其结构式如下:本发明的有益效果在于:本发明制备的可聚合大分子光引发剂中含有叔胺结构,可自身供氢,无需助引发剂,可单组份引发光聚合;其分子量较大,在固化体系可以达到低迁移的效果。
技术领域
本发明涉及光聚合领域中光引发剂的合成技术领域,具体涉及一种聚合大分子光引发剂及其制备方法。
背景技术
光引发剂是具有官能团的分子,通过暴露于适当波长的光照,其产生能够引发聚合反应的自由基。
传统的光引剂是小分子光引发剂,研究发现,尽管小分子光引发剂能较好的引发光聚合反应快速得到光固化膜,但小分子光引发剂常常在体系中溶解度较小,在光固化树脂体系中容易迁移,影响涂膜的力学性能,而且小分子光引剂产生的碎片在长期的使用过程中也容易导致涂膜发生黄变,影响膜的使用。目前,一种解决该问题的方法是合成聚合大分子的光引发剂。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种聚合大分子光引发剂及其制备方法。
本发明是采用以下技术方案解决上述技术问题的:
一种聚合大分子光引发剂,其结构式如下:
其中X=O或S或N或C或Se;R1-R14为H或卤素取代基:-F、-Cl、-Br、-I;或带O的取代基:-CHO、-COOH、-CO、-OH;或带N的取代基:-NH3、-NO2、-CN;或带S的取代基:-HS、-SO3H、-CH2S;或带有以上取代基的烷烃,烯烃,炔烃,芳烃的整链或支链。
优选的,所述聚合大分子光引发剂的反应方程式如下:
优选的,所述聚合大分子光引发剂的制备方法为:
(1)将
溶解于乙醇中,通过光聚合或加入热引发剂,合成聚合大分子光引发剂;
(2)将步骤(1)中合成的聚合大分子光引发剂用有机溶剂洗涤,真空干燥后获得纯化后的产物。
优选的,所述光聚合的条件为于365nm LED灯源照射,光强为100mW/cm2,照射时间为4-8min。
优选的,所述有机溶剂为甲醇、乙醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、乙腈、丙酮中的一种或多种。
本发明还提供上述可聚合大分子光引发剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将
溶解于乙醇中,通过光聚合或加入热引发剂,合成聚合大分子光引发剂;
(2)将步骤(1)中合成的聚合大分子光引发剂用有机溶剂洗涤,真空干燥后获得纯化后的产物。
优选的,所述光聚合的条件为于365nm LED灯源照射,光强为100mW/cm2,照射时间为4-8min。
优选的,所述有机溶剂为甲醇、乙醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、乙腈、丙酮中的一种或多种。
本发明的有益效果在于:
(1)本发明的制备的聚合大分子光引发剂中含有叔胺结构,可自身供氢,无需助引发剂,可单组份引发光聚合;其分子量较大,在固化体系可以达到低迁移的效果;
(2)其吸收波长范围在250nm-500nm,可匹配不同波长的LED灯源使用;
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