[发明专利]一种分子氧氧化法制备酮连氮的工艺在审
| 申请号： | 201910265501.5 | 申请日： | 2019-04-03 |
| 公开（公告）号： | CN109824540A | 公开（公告）日： | 2019-05-31 |
| 发明（设计）人： | 郑琪;卢孔燎;陈浙;楼锦焕;葛晴 | 申请（专利权）人： | 杭州电化集团有限公司 |
| 主分类号： | C07C249/16 | 分类号： | C07C249/16;C07C251/88 |
| 代理公司： | 杭州裕阳联合专利代理有限公司 33289 | 代理人： | 姚宇吉 |
| 地址： | 311200 浙江省杭州*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 分子氧 酮连氮 酮亚胺 氧化法制 氧化反应 混合物 制备酮亚胺 二苯甲酮 分离提纯 含盐废水 绿色环保 碳原子数 反应釜 干燥剂 摩尔比 压力釜 脂肪酮 降压 配比 催化剂 氧气 能耗 合成 回收 | ||
1.一种分子氧氧化法制备酮连氮的工艺，其特征在于，包括如下步骤：
制备酮亚胺，将酮和氨按照配比投入压力釜中，调节压力范围为1.0-5.0MPa，温度范围30-180℃，反应时间3-5小时，生成酮亚胺；氨对酮的摩尔比范围为1:1-20:1；
降温降压，分离出酮亚胺和酮的混合物；
将酮亚胺和酮的混合物、催化剂、干燥剂投入反应釜中，升温到30-80℃，通入分子氧进行氧化反应，压力范围为0-1.0Mpa，氧化反应时间3-6小时；分子氧包括：氧气或空气；分离提纯酮连氮。
2.根据权利要求1所述的一种分子氧氧化法制备酮连氮的工艺，其特征在于，制备酮亚胺，将酮和氨按照配比投入压力釜中，调节压力范围为1.0-5.0MPa，温度范围30-180℃，反应时间3-5小时，生成酮亚胺；氨对酮的摩尔比范围为2:1到5:1。
3.根据权利要求1所述的一种分子氧氧化法制备酮连氮的工艺，其特征在于，制备酮亚胺，将酮和氨按照配比投入压力釜中，调节压力范围为2.0-4.0MPa，温度范围50-100℃，反应时间3-5小时，生成酮亚胺；氨对酮的摩尔比范围为1:1-20:1。
4.根据权利要求1所述的一种分子氧氧化法制备酮连氮的工艺，其特征在于，制备酮亚胺，将酮、氨、催化剂投入压力釜中，调节压力范围为1.0-5.0MPa，温度范围30-180℃，反应时间3-5小时，生成酮亚胺；氨对酮的摩尔比范围为1:1-20:1；所述催化剂为氨盐。
5.根据权利要求1所述的一种分子氧氧化法制备酮连氮的工艺，其特征在于，制备酮亚胺，将脂肪酮、氨、干燥剂投入压力釜中，调节压力范围为1.0-5.0MPa，温度范围30-180℃，反应时间3-5小时，生成酮亚胺；氨对酮的摩尔比范围为1:1-20:1；所述干燥剂包括：沸石分子筛，活性氧化铝，无水硫酸钠，硅胶。
6.根据权利要求1所述的一种分子氧氧化法制备酮连氮的工艺，其特征在于，将酮亚胺和酮的混合物、催化剂、干燥剂投入反应釜中，升温到40-60℃，通入空气进行氧化反应，压力范围为0.2-0.6Mpa，氧化反应时间3-6小时。
7.根据权利要求1所述的一种分子氧氧化法制备酮连氮的工艺，其特征在于，将酮亚胺和酮的混合物、催化剂、干燥剂投入反应釜中，升温到30-80℃，通入分子氧进行氧化反应，压力范围为0-1.0Mpa，氧化反应时间3-6小时；所述催化剂为金属盐，干燥剂包括：沸石分子筛，活性氧化铝，无水硫酸钠；催化剂的用量范围为0.1％-20％。
8.根据权利要求1所述的一种分子氧氧化法制备酮连氮的工艺，其特征在于，将酮亚胺和酮的混合物、催化剂、干燥剂投入反应釜中，升温到30-80℃，通入分子氧进行氧化反应，压力范围为0-1.0Mpa，氧化反应时间3-6小时；所述催化剂为卤化物，干燥剂包括：沸石分子筛或活性氧化铝；催化剂的用量范围为1％-8％。
9.根据权利要求1所述的一种分子氧氧化法制备酮连氮的工艺，其特征在于，分离提纯酮连氮；先分离有机相与催化剂，催化剂回收使用，再将有机相蒸馏提纯，分离出酮连氮，蒸出的酮重新用于合成酮亚胺。
10.根据权利要求1-9任一项所述的一种分子氧氧化法制备酮连氮的工艺，其特征在于，酮包括：脂肪酮，芳香酮。
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