[发明专利]一种含重金属离子水溶液中铁离子的高纯分离方法

权利要求书

1.一种含重金属离子水溶液中铁离子的高纯分离方法，其特征在于，包括以下步骤：

一、含重金属离子的水溶液选择

（1）水溶液中重金属，指密度大于4.5g/cm³的金属，浓度高于0.02 mg/L；

二、含重金属离子的水溶液前处理

（2）向水溶液中加入铁盐；

（3）调节水溶液pH为8-11；

（4）收集底部沉淀；

三、沉淀溶解

（5）使用硝酸或硫酸溶液溶解沉淀，直至底部产生结晶或者溶液的pH为-0.5~1.9；

四、用还原剂处理溶解后的溶液：

若步骤（5）使用硝酸溶解沉淀，则向经硝酸溶解后的溶液中直接加入还原剂；

若步骤（5）使用硫酸溶解沉淀，则向经硫酸溶解后的溶液中加入硝酸钠或亚硝酸钠；然后再加入还原剂；

所述还原剂为乙酰丙酸，或乙酰丙酸的混合物；其中，乙酰丙酸的混合物为丙酮酸、乳酸、乳糖、半乳糖和乙酰丙酸；所述还原剂剂量按照还原剂中各组分摩尔总量之和与溶液中铁的摩尔比为0.1-10；

五、水热反应

（6）将经还原剂处理后的水溶液转入反应釜中，反应釜填充度为30%-80%，密闭加热到120-500℃ ，恒温0.1-48h，自然冷却到室温；

六、反应终点判定

（7）打开反应釜，底部生成红色沉淀，沉淀主要是Fe₂O₃，纯度98.5%以上，上清液中铁残留量低于0.4mg/L，离子保留率高于95%。

2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤（2）中溶液，所述铁盐为聚合氯化铁、聚合硫酸铁或聚合硝酸铁，加入聚合氯化铁、聚合硫酸铁或聚合硝酸铁剂量为0.1 -1g/L。

3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤（5）中硝酸或硫酸使用浓度为35%-65%；

所述经硝酸或硫酸处理后的溶液，其中铁离子浓度高于100mg/L，重金属离子浓度高于40mg/L。

4.根据权利要求1所述方法，其特征在于，硝酸钠或亚硝酸钠加入剂量按照硝酸钠或亚硝酸钠与溶液中铁离子的摩尔比大于0.5计算。

5.一种含重金属离子的固体中二价铁离子的高纯分离方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将含有重金属和铁的固体或沉淀，溶于硫酸溶液中，直至溶液pH为-0.5~1.9；

（2）将pH调节后的溶液，转入反应釜中，填充度为30%-40%；

（3）密闭反应釜，待温度升到120℃以后，通过补料管加入亚硝酸钠，加入剂量按照亚硝酸钠与铁离子的摩尔比大于0.5计算；

（4）将经处理后的水溶液转入反应釜中，反应釜填充度为30%-80%，密闭加热到120-500^oC，恒温0.1-48h，自然冷却到室温；

（5）打开反应釜，底部生成红色沉淀，沉淀主要是Fe₂O₃，纯度98.5%以上，上清液中铁残留量低于0.4mg/L，离子保留率高于95%。

6.根据权利要求5所述方法，其特征在于，硫酸使用浓度为35%-65%，经硫酸处理后的溶液，价铁离子浓度高于100mg/L，重金属离子浓度高于40mg/L。