[发明专利]一种甲基酚类化合物制造方法在审
申请号: | 201910263503.0 | 申请日: | 2019-04-03 |
公开(公告)号: | CN109939708A | 公开(公告)日: | 2019-06-28 |
发明(设计)人: | 衷晟 | 申请(专利权)人: | 衷晟 |
主分类号: | B01J27/198 | 分类号: | B01J27/198;C07C37/11;C07C39/07 |
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地址: | 410000 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 催化剂低温活性 甲基化催化剂 催化剂制备 甲基酚类 原料成本 甲基化 酚类 制造 | ||
1.一种用于制造甲基酚类化合物的催化剂,其特征在于制造甲酚用催化剂组成包括:Fe2O3-Al2O3-V2O5-P2O5复合氧化物,在一定条件下,原料酚类与甲醇在催化剂作用下进行烷基化反应合成甲酚类化合物。
2.根据权利要求1所述催化剂的各组分摩尔比例为:Fe2O3/Al2O3/V2O5/P2O5 =100/(0.1~5)/(0.2~20)/(0.1~10)。
3.根据权利要求1所述催化剂的制备方法,其特征包括以下步骤:
(1)将可溶性铁盐,铝盐,按所需比例混合溶于水配成溶液A;
(2)将所需比例的偏钒酸盐和磷酸铵加入到所用铁盐物质的量的3~5倍的沉淀剂水溶液中配成溶液B;
(3)在常温搅拌下将溶液B慢慢滴入溶液A中,加完后继续搅拌1小时;
(4)开启反应釜加热,将反应后浆料加热至50℃左右,老化12小时;
(5)老化好的浆料再进行过滤,洗涤,然后在150℃下烘干,最后在450℃条件下焙烧8小时;
(6)将焙烧后的固体研细,压片即为所得催化剂。
4.根据权利要求3所述的铁盐可以是Fe(OAc)3,FeCl3、 Fe(NO3)3或Fe2(SO4)3等;铝盐可以是Al2(SO4)3,Al(NO3)3或AlCl3等;钒盐可以是NaVO3,KVO3或NH4VO3等;磷酸盐可以是磷酸钠、磷酸钾或磷酸铵等;沉淀剂可以是尿素、氨水、有机胺(如甲基胺、乙基胺、丙基胺等),其用量为所用铁盐物质的量的3~5倍。
5.根据权利要求1所述酚类甲基化方法:其特征在于:将酚、甲醇与水按一定比例混合,气化后与循环载气混合,通过装有权利要求1所述催化剂的固定床反应器,在一定温度和压力下进行烷基化反应,一步合成邻位甲基化产物。
6.根据权利要求5所述酚、甲醇与水的摩尔比为1/(1~10)/(0.5~5)。
7.根据权利要求5所述酚类可以是苯酚,邻甲酚,对甲酚,间甲酚,2,3-二甲酚,2,4-二甲酚、2,5-二甲酚,3,5-二甲酚等。
8.根据权利要求5所述的循环载气为甲醇在催化剂上的裂解气,由H2、CH4、CO2和CO组成,其循环量为反应原料气化后体积的0.1~10倍。
9.根据权利要求5所述反应温度为300~400℃;所述反应原料进料质量空速为0.1~2h-1。
10.根据权利要求5所述反应压力可以是常压,也可以是带压,带压时其表压范围为0.05~1MPa。
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