[发明专利]三取代哒嗪类衍生物及其制备方法

说明书

本发明的主要目的在于提供了一种全新的三取代哒嗪类衍生物及其制备方法。该方法实现了由2,5‑二氢‑1,4,5‑硫二氮卓氧化物作为起始原料，以二甲基亚砜(DMSO)作为反应溶剂，80℃反应3小时，便可一步简单高效的合成三取代哒嗪类衍生物，同时提供这类化合物的制备方法。

技术领域

本发明涉及有机合成化学领域，具体是涉及一类三取代哒嗪类衍生物及其制备方法。

背景技术

哒嗪类衍生物骨架结构不仅广泛存在于很多天然有机产物中，而且近些年，哒嗪类衍生物在化学领域、农药和医药领域都已被证明具有很高的潜在应用价值，因此，哒嗪类衍生物的高效合成方法一直是有机化学工作者和药物化学工作者的研究热点之一。目前，哒嗪类衍生物的合成方法虽各有优势，但总体来看，依然存在需要使用金属催化剂，合成步骤繁琐，底物适用范围窄，实验条件苛刻等缺点。因此，研究如何简洁、高效的合成哒嗪类衍生物依然具有十分重要的意义。

发明内容

本发明的主要目的在于提供了一种全新的三取代哒嗪类衍生物及其制备方法。该方法实现了由2,5-二氢-1,4,5-硫二氮卓氧化物作为起始原料，以二甲基亚砜做反应溶剂，80℃反应3小时，便可一步简单高效的合成三取代哒嗪类衍生物，同时提供这类化合物的制备方法。

本发明所述的化合物是Ⅰ所示的化合物—三取代哒嗪类衍生物。

其中：R¹为苯基或取代苯基(取代基包含4-甲氧基、4-甲基、4-三氟甲基、4-氟)，杂环取代基，烷基取代基，烯基取代基；R²为甲基取代基或乙基取代基。

本发明的三取代哒嗪类衍生物的制备方法如下所示:

目标化合物Ⅰ的制备方法：即将通式Ⅱ所示化合物溶解于二甲基亚砜溶剂中，并加热至80℃反应3小时。将反应混合物冷却至室温，向反应体系中加入一定量的水，并用二氯甲烷萃取三次，合并有机相。用硫酸钠干燥有机相，减压条件下除去有机溶剂，柱层析洗脱得到目标化合物Ⅰ。反应物Ⅱ中：R¹为苯基或取代苯基取代基(包含4-甲氧基、4-甲基、4-三氟甲基、4-氟)，杂环取代基，烷基取代基，烯基取代基；R²为甲基取代基或乙基取代基。

本发明优选的三取代哒嗪类衍生物的制备方法是，使用二甲基亚砜作为溶剂。

进一步，本发明优选的制备方法是：反应时化合物Ⅱ溶于二甲基亚砜中，溶液浓度为0.1M,即0.1摩尔每升。

更进一步，本发明优选的制备方法在硅胶柱层析时，所用的洗脱液为石油醚与乙酸乙酯的混合溶剂，且体积比V_石油醚:V_乙酸乙酯＝6:1～3:1。

本发明涉及的方法比较新颖，是采用热力学条件下缩环的方法实现三取代哒嗪类衍生物的制备，这一方法文献很少报道。该制备方法除起始原料外，没有用到任何其它试剂，只需要溶剂和热源即可促进反应进行。反应操作简单，后处理方便，产率普遍很高，且在制备过程中无需惰性气体保护。

附图说明

附图1-2为本发明实施例所得到的产物Ⅰ-1的核磁谱图(氢谱和碳谱)

具体实施方式

本发明以下结合具体实施例进行解说。