[发明专利]一种含磷本质阻燃纤维素基隔热材料及其制备方法

说明书

本发明公开了一种含磷本质阻燃纤维素基隔热材料及其制备方法，制备方法包括以下步骤：步骤1：在1 wt%～10wt%浓度的纤维素悬浮液中，加入尿素和磷酸化改性剂，在150℃～165℃条件下，搅拌均匀充分反应后，洗涤得到含磷纤维素；步骤2：将含磷纤维素配置成0.5wt%～2wt%的悬浮液，调节其pH为9.5～12，搅拌条件下充分反应后，洗涤、解纤后得到含磷纤维素纳米纤维；步骤3：将含磷纤维素纳米纤维通过原位成形法或后处理交联法，将含磷纤维素纳米纤维中的含磷基团离子化改性后得到所需含磷本质阻燃纤维素基隔热材料；本发明制备工艺简单、原料来源广泛，成本低、绿色环保，得到的隔热材料导热系数和密度低、阻燃性能好。

技术领域

本发明涉及生物质隔热材料技术领域，具体涉及一种含磷本质阻燃纤维素基隔热材料及其制备方法。

背景技术

随着石油资源日益耗竭，寻找环保、绿色、可再生资源作为可替代资源来开发新能源、新材料已经成为发展的必然趋势；纤维素是一种自然界广泛存在的可再生资源，其储量大、取材容易、价格低廉，是地球上资源最丰富的生物质聚合物之一；开发使用基于纤维素的新型功能化材料将产生良好的经济和生态效益；但是纤维素材料极易燃烧，且力学强度较低，这阻碍了其在隔热保温领域的进一步应用；现有的纤维素阻燃技术存在阻燃效率偏低，燃烧时易产生有毒烟气等问题，制备难度较大；采用高填充的无机微/纳米粒子还易导致隔热材料的密度增大、导热系数升高；所以亟需对纤维素材料进行更加高效的环保阻燃改性。

目前纤维素材料基隔热材料的阻燃和增强常用的有两种方式，一种为添加具有阻燃作用的微/纳米颗粒；另一种为添加反应型的含磷阻燃剂；添加无机阻燃剂或阻隔性强的纳米颗粒的阻燃体系中无机微/纳米粒子一般需要添加到较高的含量才能获得满意的阻燃效果；但是高填充的无机微/纳米粒子在制备过程中分散难度大，且大量刚性粒子的添加容易导致材料的密度增大、导热系数升高；添加反应型的含磷阻燃剂不能实现材料的增强，需要另外添加交联剂等方式实现增强；采用本质阻燃的方法能避免因为无机微/纳米阻燃颗粒分布不均导致的孔结构坍塌的问题，可保持纤维素基隔热材料的低密度、低导热性；将含磷阻燃基团引入纤维素分子链是实现高效无卤本质阻燃的有效途径；但是传统的含磷基团一般具有一定的气相阻燃作用，增加材料在燃烧过程中的烟气释放，且许多含磷气体都具有一定毒性；火灾统计表明，有毒烟气使人中毒或窒息是造成人员伤亡的主要原因。

发明内容

本发明提供一种具有优良的隔热性能和力学性能，阻燃高效、安全环保的含磷本质阻燃纤维素基隔热材料及其制备方法。

本发明采用的技术方案是：一种含磷本质阻燃纤维素基隔热材料的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：在1wt％～10wt％浓度的纤维素悬浮液中，加入尿素和磷酸化改性剂，在150℃～165℃条件下，搅拌均匀充分反应后，洗涤得到含磷纤维素；其中纤维素中脱氧葡萄糖单元、尿素和磷酸化改性剂摩尔比为0.4～1.5:4～5:1；

步骤2：将步骤1得到的含磷纤维素配置成0.5wt％～2wt％的悬浮液，调节其pH为9.5～12，搅拌条件下充分反应后，洗涤、解纤后得到含磷纤维素纳米纤维；

步骤3：将步骤2得到的含磷纤维素纳米纤维通过原位成形法或后处理交联法，将含磷纤维素纳米纤维中的含磷基团离子化改性后得到所需含磷本质阻燃纤维素基隔热材料。

进一步的，所述步骤3原位成形法具体过程如下：

将步骤2中制备得到含磷纤维素纳米纤维配置成0.5wt％～2wt％的悬浮液，搅拌均匀后，逐滴加入0.05mol/L金属盐水溶液或金属氢氧化物水溶液，静置6h～12h交联后洗涤；冷冻固化后冷冻干燥，最后在80℃～100℃条件下充分干燥后即得所需含磷本质阻燃纤维素基隔热材料。

进一步的，所述步骤3中的后处理交联法具体过程如下：