[发明专利]一种制备氮化铝粉体的新混料工艺

说明书

本发明公开一种制备氮化铝粉体的新混料工艺。本发明采用Al(OH)₃和C为原料，通过加入一定量的PVB和一定量的乙醇，搅拌混合至粘稠状态，然后放入三辊机中研磨，得到混合均匀有一定粘性的粘稠浆料，再将该粘稠浆料放入烘箱中烘干，再经碳热还原反应合成氮化铝与碳的混合物，混合物经脱碳得到氮化铝粉体。本发明三辊法配合pvb浆料混料可以快速将粉体混合均匀，提高生产效率，减少粉尘污染。

技术领域

本发明属于陶瓷粉体制备领域，涉及一种合成氮化铝粉体原料的混料工艺。

背景技术

碳热还原法制备氮化铝粉体是将经过球磨混合的Al₂O₃和C在流动的N₂气氛中加热生成AlN粉体的过程。第一步是Al₂O₃被C粉还原生成Al，第二步是Al和N₂反应的氮化过程，反应温度一般高于1550℃。其总的化学方程式为：

Al₂O₃(s) + 3C(s) + N₂(g) → 2AlN(s) + 3CO(g)

碳热还原法制备氮化铝粉体工艺成本相对低廉，适合大规模生产，前景广阔。该方法的优点是原料来源丰富，工艺过程简单，合成的粉体颗粒细小、纯度高且分散性好。原料混料工艺的选择直接影响合成粉体的颗粒尺寸、纯度及分散性。碳热还原法合成氮化铝粉体的固相反应过程主要包括界面上的化学反应和固相内部的物质传递两个过程，因而反应物颗粒大小和均匀性分布情况影响固相反应过程，随着反应物颗粒尺寸的减小，颗粒的比表面积变大，固相反应扩散界面增加，反应速度加快。当颗粒尺寸分布不均匀，少量尺寸大的颗粒的存在，同样会延缓整个固相反应的进行。混料工艺不同反应物颗粒大小和均匀性分布情况也会有差异，所以用碳热还原法制备氮化铝粉体选择合适的混料工艺混合原料粉体至关重要。

目前，碳热还原法合成氮化铝粉体主要的混料方法是干混和球磨机湿混。干混混合工艺简单，但混合均匀度较差，耗时长，容易有粉尘；球磨机湿法混料，优点是产品细度均匀、单位重量产品的能量消耗低、没有粉尘飞场，但也需要较长的时间，而且由于粉料在干燥过程中会出现分层现象，使得分层部分粉料混合不均匀，影响后续粉体合成。而三辊法配合合适的浆料可以快速将粉体混合均匀，与球磨相比大大缩短混料时间，又可以大量的进行粉体混料。

发明内容

针对现有工艺存在的不足，本发明创新性的使用一种新的混料工艺制备烧成氮化铝原料粉体，避免了干混和湿法球磨的缺点，可以快速、大量的进行原始粉料的混合，可以代替湿法球磨和干混，并且不影响烧成粉体氮化、除碳过程，同时增加原料粉体的堆积密度。

本发明采用如下技术方案：

采用Al(OH)₃和C为原料，通过加入一定量的PVB（聚乙烯醇二丁醛）和一定量的乙醇，搅拌混合至粘稠状态，然后放入三辊机中研磨，得到混合均匀有一定粘性的粘稠浆料，再将该粘稠浆料放入烘箱中烘干，再经碳热还原反应合成氮化铝与碳的混合物，混合物经脱碳得到氮化铝粉体。

具体步骤是：

步骤（1）、按照Al(OH)₃与C按照质量比为3:1，混合均匀得到混合物料；将pvb粉加入到60-80ml的乙醇中超声溶解成透明pvb溶液；然后将该透明pvb溶液加入上述混合物料中，搅拌成为有粘性的浆料1。

当pvb的量过少时，混合原料的分散性较差，堆积烧成低；当pvb的量过多时，堆积密度高，但合成产物容易出现较大的硬团聚。pvb的含量为混合物料的2-10wt%，优选为6wt%。

步骤（2）、将上述浆料1放入三辊机中滚动研磨一段时间，物料细腻、均匀、无白点；将滚出的浆料收集在容器中，得到浆料2。

研磨时间过短，混合原料均匀度较差，研磨时间过长，效率降低。研磨时间为30-50分钟，优选为50分钟。