[发明专利]一种利用钛白副产物制备氧化铁黑的方法

说明书

本发明涉及氧化铁黑生产工艺技术领域，特别涉及一种利用钛白副产物制备氧化铁黑的方法，以钛白副产物为原料，先预处理，再二次净化，沉淀，制备氧化铁黑，该方法对钛白副产物资源化利用，通过简便的方法有效去除杂质，充分利用了工业半固废，节约了资源；此外，简单有效的控制了二价铁和三价铁含量，操作简便，效率高，所制氧化铁黑品质高。

技术领域

本发明涉及氧化铁黑生产工艺技术领域，特别涉及一种利用钛白副产物制备氧化铁黑的方法。

背景技术

钛白副产物是硫酸法生产钛白粉所产生的副产品，据统计每生产1吨钛白粉将产生3.5～4吨副产物，大量副产物采用传统堆积方式，不仅浪费资源，也污染环境，构成严重的安全隐患，为此，对钛白副产物资源化利用刻不容缓。

氧化铁黑学名四氧化三铁，是一种具有磁性的黑色晶体，通常用在颜料或抛光机，在录音磁带和通讯电器上也得到一定应用。市场上的铁黑大多是由磁铁矿深加工而来，然而，铁矿石杂质含量多种多样，难以保证铁黑的纯度，为此，人们开始将目光转移到化学方法生产铁黑上。

钛白副产物中主要成分为硫酸亚铁，其次含有少量杂质，是生产氧化铁黑的理想原料，问题的关键是如何简便有效的去除杂质并合成铁黑。此外，铁黑中二价铁和三价铁在合成过程中比例难以控制，所得铁黑品质不佳。目前利用钛白副产物制备氧化铁黑报道不多见，中国专利CN102659189A公开了一种酸洗废液制备磁性Fe₃O₄纳米粉体的方法，通过加入铁粉预处理酸洗液，然后加入氧化剂精确调节铁离子和亚铁离子含量，再加入碱沉淀、洗涤、干燥即得氧化铁黑。该方法首先没有有效去除其它杂质，所得铁黑纯度不高，其次，二价铁和三价铁含量难以控制，且操作复杂。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供了一种利用钛白副产物制备氧化铁黑的方法，该方法工艺简单，可精确控制二价铁和三价铁含量。

具体的，本发明公开了一种利用钛白副产物制备氧化铁黑的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)钛白副产物的预处理：配制钛白副产物溶液，加入还原铁粉，并加入添加剂，搅拌均匀，静置，过滤；

(2)二次净化：加热滤液至60～90℃，加碱调节pH至2～3，搅拌；随后继续加碱调节pH至4.5～5.5，搅拌，过滤，得二次净化后的溶液；

(3)沉淀反应：将净化后的溶液分成溶液A和溶液B两份，将溶液A加热至30～60℃，加碱调节pH至8～10，搅拌；将溶液B加热到70～90℃，加碱调节pH至6～8，通入足量空气，搅拌；

(4)氧化铁黑的制备：将A悬浮液和B悬浮液混合，在50～70℃下搅拌，过滤，洗涤，干燥，研磨，得氧化铁黑颗粒。

优选的，步骤(2)和步骤(3)中加入的碱为氨水或氢氧化钠。

优选的，步骤(1)：

所述添加剂为氨水和氯化铵的混合溶液，其中氨水和氯化铵的质量比为1:1～1:3。

所述钛白副产物溶液浓度为50～150g/L；铁粉的用量为钛白副产物的1～3％；添加剂的用量为钛白副产物的2～5％。

所述步骤(1)静置时间对产品制备效果没有特别大的影响，优选为10～30h。

优选的，步骤(2)：

加碱调节pH至2～3后搅拌，优选搅拌10～60min，更优选10～30min；加碱调节pH至4.5～5.5后搅拌，优选搅拌10～60min，更优选10～30min。

优选的，步骤(3)：