[发明专利]废旧磷酸铁锂电池中制备电池级磷酸铁和工业级磷酸锂的方法有效
| 申请号： | 201910256216.7 | 申请日： | 2019-04-01 |
| 公开（公告）号： | CN109775678B | 公开（公告）日： | 2022-05-10 |
| 发明（设计）人： | 鲍维东;裴晓东;骆艳华;钱有军;佘世杰;刘晨;王凡;陈静 | 申请（专利权）人： | 中钢集团南京新材料研究院有限公司;中钢天源股份有限公司 |
| 主分类号： | C01B25/37 | 分类号： | C01B25/37;C01B25/30;C01B25/32 |
| 代理公司： | 马鞍山市金桥专利代理有限公司 34111 | 代理人： | 鲁延生 |
| 地址： | 211106 江苏省南京市江宁区*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 废旧 磷酸 锂电池 制备 电池 工业 方法 | ||
1.一种废旧磷酸铁锂电池制备电池级磷酸铁和工业级磷酸锂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将废旧磷酸铁锂电池拆解的正极片低温焙烧，粉碎筛分除去铝片，得磷酸铁锂粉末；
(2)将步骤1中得到的粉末和铁源材料混合，加入磷酸和双氧水的混合溶液，加热反应后浆液过滤得到磷酸铁滤饼和含锂滤液；
(3)将步骤2中磷酸铁滤饼处理后得到电池级磷酸铁，含锂滤液蒸发浓缩后加入氢氧化钠溶液除杂后生成工业级磷酸锂沉淀；
(4)将步骤3沉淀磷酸锂后的滤液加入沉淀剂生成少量磷酸钙沉淀，滤液浓缩返回步骤3中循环利用；
步骤(2)中铁源材料为氧化亚铁、氢氧化铁、三氧化二铁或铁中一种或者多种；
步骤(2)中磷酸溶液质量分数15-85％，步骤(1)磷酸铁锂粉末、铁源材料中铁元素、磷酸的摩尔比为0.5-2:1.5-2.5:2.0-3.5；
步骤(2)中加热反应温度为60-80℃，反应时间为2-4h；
步骤(1)中低温焙烧温度为200-600℃，焙烧时间为1-5h；
步骤(3)中磷酸铁滤饼处理得到电池级磷酸铁包括洗涤、过滤、干燥、脱水步骤；高温脱水除去磷酸铁中结晶水，全部的碳和有机物，脱水温度为400-600℃，时间为2-4h；
步骤(3)、步骤(4)中溶液蒸发浓缩比例相同或者不相同，均为4-8倍；
步骤(3)中除杂后在搅拌下加入氢氧化钠溶液，整个沉锂过程溶液温度在20-90℃；
步骤(3)中滤液中加入氢氧化钠溶液调节溶液pH为3.0-6.0除去微量铁离子，溶液pH为8.0-12.0沉淀生成工业级磷酸锂；
步骤(4)中沉淀剂为氧化钙，氢氧化钙中一种或者两种；
步骤(4)中沉淀剂加入的摩尔量和步骤(4)溶液中磷酸根的摩尔量之比为0.8:1-1.2:1。
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