[发明专利]一种催化乙烷的多氯代物制备四氯乙烯的催化剂及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201910254919.6 申请日: 2019-03-29
公开(公告)号: CN109879719B 公开(公告)日: 2021-10-22
发明(设计)人: 黄颖;陈迪云;解庆林;张庆 申请(专利权)人: 桂林理工大学
主分类号: C07C17/25 分类号: C07C17/25;C07C17/23;C07C17/00;C07C21/06
代理公司: 广州三环专利商标代理有限公司 44202 代理人: 颜希文;宋静娜
地址: 541000 广*** 国省代码: 广西;45
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摘要:
搜索关键词: 一种 催化 乙烷 多氯代物 制备 氯乙烯 催化剂 及其 方法
【说明书】:

发明提供了一种催化乙烷的多氯代物制备四氯乙烯的催化剂及其制备方法,所述方法将活性炭清洗后在高温酸溶液或者高温氧化剂溶液中处理后,清洗干燥制备得到催化乙烷的多氯代物制备四氯乙烯的催化剂。本发明的方法步骤简单,成本低,制备得到的催化剂不含有毒组分Cr、Pb、Ni等元素,是绿色催化剂;本发明催化剂具有高活性和选择性,对乙烷的多氯代物脱氯制备四氯乙烯转化率大于95%,催化活性时间达到2000小时以上;催化剂不含贵金属组分Pt,Pd等,是一种性价比较高的乙烷的多氯代物脱氯制备四氯乙烯的催化剂。

技术领域

本发明涉及催化制备四氯乙烯的催化剂的制备工艺领域,具体涉及一种催化乙烷的多氯代物制备四氯乙烯的催化剂及其制备方法。

背景技术

四氯乙烯用途广泛,主要用作金属脱脂溶剂,也用作驱肠虫药,四氯乙烯还可用作脂肪类萃取剂、灭火剂和烟幕剂等,还可用于合成三氯乙烯和含氟有机化合物等,广泛用作天然及合成纤维的干洗剂,也用作金属的脱脂洗涤剂及一般溶剂、有机合成中间体等。

通常制备四氯乙烯的方法有乙炔法(Wacker法)、氧氯化法(PPG法)、烃类热氯化法、乙烯直接氯化法(Vinyclene 法)、五氯乙烷皂化脱氢制备四氯乙烯新工艺法等。上述的现有技术虽各有其特点,但也各有其不足之处,例如催化剂的制备成本高、反应温度较高、原料空速较小、多氯乙烷脱氯选择性不高、催化剂活性不稳定及催化剂的单程使用寿命较低等。因此,开发出具有高活性(特别是低温活性)、高选择性和稳定性好的催化制备四氯乙烯的催化剂具有极好的工业推广价值和现实意义。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术存在的不足之处而提供一种催化乙烷的多氯代物制备四氯乙烯的催化剂及其制备方法。

为实现上述目的,本发明采取的技术方案为:一种催化乙烷的多氯代物制备四氯乙烯的催化剂的制备方法,所述方法包括以下步骤:

(1)将活性炭用蒸馏水洗涤后干燥备用;

(2)将步骤(1)得到的活性炭加入85-95℃下的溶液A中分散均匀,在85-95℃下保持活性炭在溶液A中处于均匀分散状态0.5-1.5 h,分离活性炭后蒸馏水洗涤干燥,溶液A为酸溶液或者氧化剂溶液。

优选地,步骤(2)中的溶液A为硝酸溶液,硝酸溶液的质量浓度为2.8%-3.2%。

优选地,步骤(2)中的溶液A为硝酸溶液,硝酸溶液的质量浓度为3%。

优选地,步骤(2)中的溶液A为过氧化氢溶液,过氧化氢溶液的质量浓度为2.8%-3.2%。

优选地,步骤(2)中的溶液A为过氧化氢溶液,过氧化氢溶液的质量浓度为3%。

优选地,步骤(2)中将步骤(1)得到的活性炭加入90℃下的溶液A中分散均匀,在90℃下保持活性炭在溶液A中处于均匀分散状态1 h,保持活性炭在溶液A中处于均匀分散状态的方法为保持搅拌处理。

优选地,步骤(1)中活性炭的洗涤方法为:活性炭在沸腾的蒸馏水中搅拌洗涤25-40 min。

优选地,步骤(1)中活性炭的洗涤方法为:活性炭在沸腾的蒸馏水中搅拌洗涤30min。

优选地,步骤(1)中活性炭的粒径为60-80目,所述活性炭为煤质活性炭。

优选地,步骤(2)中的溶液A的配制方法为:搅拌下加热蒸馏水至沸腾状态,缓慢加入稀硝酸或氧化剂,恒温搅拌10min。

优选地,步骤(2)中溶液A和步骤(1)得到的活性炭的用量重量比为10:1。

优选地,所述乙烷的多氯代物选自二氯乙烷、三氯乙烷、四氯乙烷、五氯乙烷和六氯乙烷中的一种或多种。

本发明还提供一种上述任一所述方法制备得到的催化剂。

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