[发明专利]纳米多孔硅碳材料的制备方法、极片

说明书

一种纳米多孔硅碳材料的制备方法和极片，其中方法包括以下步骤：(1)将硅粉和镁粉以摩尔比为1：2‑2.5混合均匀，加热制备成分均一的硅镁合金；(2)将制得的硅镁合金在真空下进行去合金化热处理溶解去除硅镁合金晶格上的镁原子形成空位，硅原子与空位重组形成纳米多孔结构，得到含镁的纳米多孔硅前驱体；(3)对纳米多孔硅前驱体进行氧化处理，其表层形成连续的二氧化硅纳米层，继而进行酸洗去除残余硅镁合金和镁，再通过过滤和烘干制得纳米多孔硅材料；(4)将制备的纳米多孔硅材料与碳源混合进行CVD碳包覆，制备出纳米多孔硅碳材料。本发明以去合金化法制得纳米多孔硅，其中高温真空处理及氧化改善多孔结构的可控性和碳层均匀致密包覆。

技术领域

本发明涉及电池技术领域，特别是指一种纳米多孔硅碳材料的制备方法、极片。

背景技术

本部分旨在为权利要求书中陈述的本发明的实施方式提供背景或上下文。此处的描述不因为包括在本部分中就承认是现有技术。

随着我国新能源汽车产业的发展，对锂离子电池能量密度提出了更高的要求。而锂离子电池负极材料从石墨转变为硅基材料，是实现上述目标的重要举措之一。目前对硅负极材料的研究和开发日趋成熟，但依然面临着在充放电过程，材料破碎、粉化的问题，从而导致容量衰减、循环稳定性下降。基于此，亟需开发一种低成本的硅负极材料和维持材料良好循环性能的制备方法。

发明内容

鉴于以上内容，有必要提供一种改进的纳米多孔硅碳材料的制备方法，具有较高的比容量，循环稳定性好，且成本低。

本发明提供的技术方案为：一种纳米多孔硅碳材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)将硅粉和镁粉以摩尔比为1：2-2.5混合均匀，加热制备成分均一的硅镁合金；

(2)将制得的硅镁合金在真空下进行去合金化热处理溶解去除硅镁合金晶格上的镁原子形成空位，硅原子与空位重组形成纳米多孔结构，得到含镁的纳米多孔硅前驱体；

(3)对纳米多孔硅前驱体进行氧化处理，其表层形成连续的二氧化硅纳米层，继而进行酸洗去除残余硅镁合金和镁，再通过过滤和烘干制得纳米多孔硅材料；

(4)将制备的纳米多孔硅材料与碳源混合进行CVD碳包覆，制备出纳米多孔硅碳材料。

进一步地，步骤(1)中硅粉和镁粉混合前进行100-200目过筛处理，混合时间为2-3小时。

进一步地，步骤(1)中加热过程需在惰性气氛中进行，加热温度为550-650℃之间，保温时间为2-5小时。

进一步地，步骤(1)中惰性气氛为氩气、氮气中的一种或混合。

进一步地，步骤(2)中真空度＜10Pa，去合金化热处理温度为800-900℃，保温时间为3-5小时。

进一步地，步骤(3)中氧化处理的温度为550-600℃，处理时间为3-5小时，处理气氛为空气气氛。

进一步地，步骤(3)中酸洗包括一次酸洗和二次酸洗，一次酸洗采用5-10％wt的氯化铵溶液处理1-2小时，二次酸洗采用盐酸、硫酸、硝酸中的一种或者多种组合酸液处理1-2小时。

进一步地，步骤(4)中碳源为乙炔、甲烷、乙烯或其他含碳有机气体的一种或者至少两种以上的组合，体积浓度为5％-20％。

进一步地，步骤(4)中碳包覆过程的温度为700-1000℃，处理时间为3-5小时。

本发明还提供一种极片，采用所述的纳米多孔硅碳材料的制备方法而得到纳米多孔硅碳材料，制成浆料均匀涂覆在金属箔上，经烘干、辊压、裁剪得到极片，用作电池负极材料。继而组装成电池，电池首充比容量达1830mAh/g以上，首次循环效率达79％以上，循环10次充放电容量保持率高于95％。