[发明专利]一种沥青包覆硅掺杂天然鳞片石墨负极材料的制备方法

权利要求书

1.一种沥青包覆硅掺杂天然鳞片石墨负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：将硝酸溶液与天然鳞片石墨混合，磁力搅拌下反应2-4小时，过滤，得第一沉淀物，洗涤所述第一沉淀物，干燥，得到处理后的天然鳞片石墨；

所述硝酸溶液的浓度为0.1-0.25mol/l，所述天然鳞片石墨质量与硝酸溶液体积的比值为1：（40-50）g/ml；

S2：称取纳米硅粉，加入无水乙醇中溶解，再加入六偏磷酸钠，搅拌均匀后超声振荡，冰乙酸调节pH值，接着加入硅烷偶联剂，磁力搅拌，加热回流，充分反应，然后离心脱乙醇，烘干，研磨，得到处理后的纳米硅粉；

S3：将所述处理后的天然鳞片石墨与所述处理后的纳米硅粉混合，研磨，所得混合物中加入甲苯，在氮气保护下，70-75℃搅拌反应5-6小时，过滤，得第二沉淀物，洗涤所述第二沉淀物，干燥，得NG/Si复合材料；

S4：将所述NG/Si复合材料加入粉体混合机中，将沥青甲苯溶液灌入顶喷装置中，开启顶喷装置，搅拌使所述NG/Si复合材料与沥青甲苯溶液混匀，取料，阴干，然后恒温烘干，研磨，热解，得到产物，

所述热解的工艺条件为：在N₂保护下，开始以12-15℃/min的速度升温至400-450℃，保温3-5h，再以6-8℃/min的速度升温至800-850℃，保温1-3h，自然冷却至室温。

2.根据权利要求1所述的沥青包覆硅掺杂天然鳞片石墨负极材料的制备方法，其特征在于：所述天然鳞片石墨的粒径D₉₀为5-15微米。

3.根据权利要求2所述的沥青包覆硅掺杂天然鳞片石墨负极材料的制备方法，其特征在于：步骤S1中所述磁力搅拌的温度为23-28℃，所述干燥的温度为80-85℃。

4.根据权利要求3所述的沥青包覆硅掺杂天然鳞片石墨负极材料的制备方法，其特征在于：所述pH值为6.2-6.5。

5.根据权利要求4所述的沥青包覆硅掺杂天然鳞片石墨负极材料的制备方法，其特征在于：所述纳米硅粉、六偏磷酸钠与硅烷偶联剂的质量比为100：（2-5）：（9-12）。

6.根据权利要求5所述的沥青包覆硅掺杂天然鳞片石墨负极材料的制备方法，其特征在于：所述沥青甲苯溶液中沥青质量与甲苯体积的比值为0.08-0.12g/ml。

7.根据权利要求6所述的沥青包覆硅掺杂天然鳞片石墨负极材料的制备方法，其特征在于：所述沥青与天然鳞片石墨的质量比为（7-12）：100。

8.根据权利要求1所述的沥青包覆硅掺杂天然鳞片石墨负极材料的制备方法，其特征在于：步骤S4中所述恒温烘干的温度为60-65℃。