[发明专利]一种三氯蔗糖的制备方法

说明书

本发明公开了一种三氯蔗糖的制备方法，包括以下步骤：将蔗糖‑6‑乙酯经氯代得到的反应液进行中和处理，得中和液，将中和液去除盐后加入萃取剂，分离出包含4，1'，6'‑三氯蔗糖‑6‑乙酯和叔酰胺的萃取相，去除萃取相中的叔酰胺溶剂后，直接加碱进行脱酰基反应，得到三氯蔗糖粗品液，再经过分离纯化，得到三氯蔗糖精品。本方法具有工序简短、收率高、生产成本低等优点。

技术领域

本发明属于三氯蔗糖技术领域，涉及一种三氯蔗糖的制备方法，尤其涉及一种萃取分离中间体直接制备三氯蔗糖的方法。

背景技术

三氯蔗糖，一种新型蔗糖氯化衍生物产品，其甜度是蔗糖的600倍，具有良好口感、不致龋齿、低热值及热稳定性好等特点，是目前最优质的高强度甜味剂。

三氯蔗糖的工业化生产多采用单基团保护法，单基团保护法合成三氯蔗糖主要有三个步骤：①酯化反应：对蔗糖6-位羟基进行乙酯化保护，得到酯化物(蔗糖-6-乙酯)；②氯化反应：蔗糖-6-乙酯使用氯化剂(如氯化亚砜、碳酰氯或氯甲酸三氯甲酯)，将4，1'，6'-位三个羟基氯化，得到氯化产物(4，1'，6'-三氯蔗糖-6-乙酯)；③脱酰基反应：将氯化产物在碱性条件下脱去6-位保护基，得到三氯蔗糖产品。氯代反应得到的反应液包括三氯蔗糖-6-乙酯(比如4，1'，6'一三氯-4，1’，6'-三脱氧半乳蔗糖-6-乙酸酯)溶液，其中含有叔酰胺(通常是N，N-二甲基甲酰胺(以下称“DMF”))，惰性反应溶剂(如芳族烃、氯代烃类)，氯化反应副产物及其它杂质。氯化反应副产物包括非三氯蔗糖的氯化糖类，比如单和双氯化蔗糖，以及其它形式的氯化蔗糖。脱酯化反应都在碱性体系中进行，可以在有机溶剂中进行酯交换，采用的有机溶剂为甲醇、甲苯或二甲苯。

三氯蔗糖-6-乙酯是此法制备三氯蔗糖的最重要的中间体，目前主流工艺采用氯代液中和后先蒸馏脱出溶剂，然后加水溶解，用萃取剂萃取三氯蔗糖-6-乙酯，然后反复多次结晶提纯三氯蔗糖-6-乙酯。此种处理方法存在能量消耗大、工艺步骤繁琐、产品收率低、三氯蔗糖-6-乙酯易受热分解等的缺陷，不利于自动化生产和生产成本控制。

发明内容

本发明的目的是针对上述三氯蔗糖制备方法的不足，提出了一种萃取分离中间体直接制备三氯蔗糖的方法，该方法能耗低、工艺简洁、产品收率高，且自动化程度高、成本低。

本发明的上述目的可以通过以下技术方案予以实现：一种三氯蔗糖的制备方法，包括以下步骤：将蔗糖-6-乙酯经氯代得到的反应液进行中和处理，得中和液，将中和液去除盐后加入萃取剂，分离出包含4，1'，6'-三氯蔗糖-6-乙酯和叔酰胺的萃取相，去除萃取相中的叔酰胺溶剂后，直接加碱进行脱酰基反应，得到三氯蔗糖粗品液，再经过分离纯化，得到三氯蔗糖精品。

本发明提供的三氯蔗糖的制备方法，脱酯化反应可以在碱性的水溶液中进行，避免使用有毒性、昂贵的溶剂，减少了回收有机溶剂的耗能。

进一步的，本发明提供的三氯蔗糖的制备方法，包括以下步骤：

(1)选取蔗糖-6-乙酯经氯代反应得到的反应液，加入碱性介质至pH为8.5～9.5，再加入浓盐酸调节pH为6.8～7.0，得到中和液；

(2)将中和液去除盐后，加入萃取剂萃取，分离得到包含三氯蔗糖-6-乙酯和叔酰胺的萃取相，以及包含惰性反应溶剂和其它氯化蔗糖的萃余相；

(3)从萃取相中去除叔酰胺，得到包含三氯蔗糖-6-乙酯的水溶液；

(4)在包含三氯蔗糖-6-乙酯的水溶液中加入碱性物质进行脱酰基反应，调节pH为10～13，搅拌反应3～4小时，再用酸调节pH值为6.8～7.0，得三氯蔗糖粗品液，再经分离纯化，得到三氯蔗糖精品。

在上述三氯蔗糖的制备方法中：

优选的，步骤(1)中所述碱性介质包括氢氧化铵、碱金属或碱土金属氢氧化物水溶液，特别优选的碱金属氢氧化物水溶液是氢氧化钠水溶液。