[发明专利]基于铂纳米簇/碳化硅纳米片的氢敏传感材料的制备方法有效
申请号: | 201910244165.6 | 申请日: | 2019-03-28 |
公开(公告)号: | CN109967759B | 公开(公告)日: | 2022-03-08 |
发明(设计)人: | 王应德;孙炼;王兵 | 申请(专利权)人: | 中国人民解放军国防科技大学 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B22F1/054;C01B32/984;B82Y30/00;B82Y40/00;B82Y15/00 |
代理公司: | 长沙星耀专利事务所(普通合伙) 43205 | 代理人: | 宁星耀;宁冈 |
地址: | 410073 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 纳米 碳化硅 传感 材料 制备 方法 | ||
1.一种基于铂纳米簇/碳化硅纳米片的氢敏传感材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)碳化硅纳米片的表面处理:取10~50微克的碳化硅纳米片浸没于30~50 ml乙二醇溶液后密封,在120~240 ℃下,保温1~6小时,然后冷却至室温,使用去离子水清洗干燥得到经过表面处理后的碳化硅纳米片;
(2)滴加氯铂酸的乙醇溶液浸润:将步骤(1)所得经过表面处理后的碳化硅纳米片上滴加氯铂酸的乙醇溶液使其浸润,自然干燥;
(3)高温还原反应:将步骤(2)所得碳化硅纳米片在惰性气体保护气氛下,以4~10 ℃/分钟的升温速率加热至250~500 ℃,保温5~30分钟,得到所述基于铂纳米簇/碳化硅纳米片的氢敏传感材料。
2.根据权利要求1所述基于铂纳米簇/碳化硅纳米片的氢敏传感材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述碳化硅纳米片按以下步骤制得:
a) 配制氧化石墨烯/硅粉混合溶液:将硅粉与氧化石墨烯按质量比为1~4:1的比例混合于50~200毫升去离子水中,在10~50kHz ,20~200瓦的超声功率下粉碎至溶液均匀;
b) 冷冻干燥:将步骤a)所得的氧化石墨烯/硅粉混合溶液使用液氮冷冻后,转移至冷冻干燥机内进行冷冻干燥,待水分全部去除后得到氧化石墨烯/硅粉混合物;
c) 碳热还原:将步骤b)所得的氧化石墨烯/硅粉混合物在惰性气体保护气氛下,升温至1300~1700 ℃,保温0.5~5.0小时,并自然冷却至室温;
d) 清洗干燥:将步骤c)所得的碳热还原后的产物使用浓硝酸和氢氟酸的混合酸溶液浸泡3~12小时,然后用去离子水洗涤、干燥后,得到所述碳化硅纳米片。
3.根据权利要求2所述基于铂纳米簇/碳化硅纳米片的 氢敏传感材料的制备方法,其特征在于,步骤c)中,所述惰性气体保护气氛为0.1~1.0升/分钟的氩气。
4.根据权利要求2或3所述基于铂纳米簇/碳化硅纳米片的 氢敏传感材料的制备方法,其特征在于,步骤d)中,所述浓硝酸和氢氟酸的混合酸溶液中的浓硝酸与氢氟酸的体积比为1~4∶1。
5.根据权利要求1~3之一所述基于铂纳米簇/碳化硅纳米片的氢敏传感材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述表面处理的温度为140~200 ℃,保温时间为2~4 h。
6.根据权利要求1~3之一所述基于铂纳米簇/碳化硅纳米片的氢敏传感材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述滴加的 氯铂酸乙醇溶液的浓度为0.01~0.05摩尔/升,滴加量为100~500微升。
7.根据权利要求1~3之一所述基于铂纳米簇/碳化硅纳米片的氢敏传感材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述惰性气体的流量为0.2~1.0升/分钟。
8.根据权利要求1~3之一所述基于铂纳米簇/碳化硅纳米片的氢敏传感材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述高温还原反应的温度为300~450 ℃,保温10~25分钟。
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