[发明专利]一种磷氮改性木质素基膨胀性阻燃剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种磷氮改性木质素基膨胀性阻燃剂的制备方法，其包括，将木质素纯化后加入水中，加入甲醛和聚乙烯亚胺，50～70℃进行反应，过滤，用去离子水洗涤数次，冷冻干燥，得到改性木质素；将所述改性木质素加入水，滴入磷酸，将pH值调至3～4，加热、搅拌，将多聚磷酸逐滴加入到木质素溶液中，继续搅拌冷凝回流，离心、洗涤、干燥，得到改性木质素基阻燃剂；将所述改性木质素基阻燃剂加入到环氧树脂中，得到具有阻燃性能的环氧树脂。本发明使用一种简便、环保的方法制备出磷氮元素接枝的木质素基阻燃剂，本发明阻燃剂不含卤素，天然无毒性，且没有有害物质生成。

技术领域

本发明属于阻燃剂制备技术领域，具体涉及一种磷氮改性木质素基膨胀性阻燃剂的制备方法。

背景技术

近年来，我国经济呈现着快速上升的趋势，人民生活水平也得到了不断提高，高分子材料也在生活中扮演着越来越不可或缺的重要角色。高分子材料有着优异的综合性能受到人们的青睐并广泛应用于各个领域，但是由于高分子材料本身结构使得我们在日常生活中使用的大部分的高分子材料都有着易燃性，并且会伴随着大量热和有毒气体的生成。大量热以及有毒气体的生成容易会在火灾中造成人员伤亡，高分子材料引起火灾会造成大量的经济损失。

阻燃剂均有一定的阻燃性能，但也存在明显不足，如改性木质素的反应较为复杂，成本较高，而复配体系则会有在基体中的分散不够均匀等问题，造成阻燃性能、LOI等不佳。

发明内容

本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。

鉴于上述的技术缺陷，提出了本发明。

因此，本发明克服现有技术中存在的不足，提供一种磷氮改性木质素基膨胀性阻燃剂的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种磷氮改性木质素基膨胀性阻燃剂的制备方法，其包括，

将木质素纯化后加入水中，加入甲醛和聚乙烯亚胺，50～70℃进行反应，过滤，用去离子水洗涤数次，冷冻干燥，得到改性木质素；

将所述改性木质素加入水，滴入磷酸，将pH值调至3～4，加热、搅拌，将多聚磷酸逐滴加入到木质素溶液中，继续搅拌冷凝回流，离心、洗涤、干燥，得到改性木质素基阻燃剂；

将所述改性木质素基阻燃剂加入到环氧树脂中，得到具有阻燃性能的环氧树脂。

作为本发明所述的磷氮改性木质素基膨胀性阻燃剂的制备方法的一种优选方案：木质素与甲醛、聚乙烯亚胺的质量比例为1：(1～3)：(1～3)。

作为本发明所述的磷氮改性木质素基膨胀性阻燃剂的制备方法的一种优选方案：所述木质素为酶解木质素。

作为本发明所述的磷氮改性木质素基膨胀性阻燃剂的制备方法的一种优选方案：所述聚乙烯亚胺分子量为600。

作为本发明所述的磷氮改性木质素基膨胀性阻燃剂的制备方法的一种优选方案：所述环氧树脂为E-51环氧树脂，其分子量为370～380。

作为本发明所述的磷氮改性木质素基膨胀性阻燃剂的制备方法的一种优选方案：所述多聚磷酸型号为P815555，其(P2O5)％≥85％，所述木质素与甲醛、聚乙烯亚胺的质量比例为1：2：2。

作为本发明所述的磷氮改性木质素基膨胀性阻燃剂的制备方法的一种优选方案：所述加入甲醛和聚乙烯亚胺，50～70℃进行反应，其反应时间为5～8h，反应结束后将pH调节至4。

作为本发明所述的磷氮改性木质素基膨胀性阻燃剂的制备方法的一种优选方案：所述将pH值调至3～4，加热搅拌，其中，加热至温度为80～90℃，搅拌时间为6～10h。